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主题：【求助】请教富集后的碳谱里出现宽峰是什么原因

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peter_tao

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发表于：2008/05/29 11:25:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的碳谱是13C富集过的，所以出现耦合，有些碳出峰不好，是宽峰，所以没法计算耦合常数。请教出现宽峰的原因有哪些？
用的仪器是JEOL Eclips-600，样品量12mg，溶剂DMSO-D6，频率150MHZ。
附件里是出现宽峰的谱图

局部碳谱图

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2008/5/30 8:31:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peter_tao 发表:
我的碳谱是13C富集过的，所以出现耦合，有些碳出峰不好，是宽峰，所以没法计算耦合常数。请教出现宽峰的原因有哪些？
用的仪器是JEOL Eclips-600，样品量12mg，溶剂DMSO-D6，频率150MHZ。
附件里是出现宽峰的谱图
局部碳谱图

图谱还可以啊。162-163ppm信号宽可能另有原因。是生物样品吧？

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peter_tao

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2008/5/30 9:01:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢汪老师的解答！
算是生物样品吧，蒽醌衍生物类抗生素。
出现宽峰的这两个碳是C20和C22，都连着羟基，附件里给出这个物质的结构式。
我在想出现宽峰有没有可能是因为这两个碳化学位移一样，都是162.9ppm，再加上分辨率不够，导致叠在一起
另外是不是因为烯醇式的问题，导致出现宽峰。
因为是学生物的，对核磁这一块不是太精通。而且核磁应用上跟普通的结构解析不太一样，我是用于这个物质碳骨架生物合成途径研究的，所以请各位懂行的网友解答。

结构式

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2008/5/30 12:11:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peter_tao 发表:
谢谢汪老师的解答！
算是生物样品吧，蒽醌衍生物类抗生素。
出现宽峰的这两个碳是C20和C22，都连着羟基，附件里给出这个物质的结构式。
我在想出现宽峰有没有可能是因为这两个碳化学位移一样，都是162.9ppm，再加上分辨率不够，导致叠在一起
另外是不是因为烯醇式的问题，导致出现宽峰。
因为是学生物的，对核磁这一块不是太精通。而且核磁应用上跟普通的结构解析不太一样，我是用于这个物质碳骨架生物合成途径研究的，所以请各位懂行的网友解答。
结构式

有可能是烯醇互变异构造成的,也可能跟你的匀场有关系

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2008/5/30 23:25:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的可能性比较大，可能使由于交换导致的峰变宽，匀场问题应该不大。

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celan

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2008/5/31 9:06:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peter_tao 发表:
谢谢汪老师的解答！
算是生物样品吧，蒽醌衍生物类抗生素。
出现宽峰的这两个碳是C20和C22，都连着羟基，附件里给出这个物质的结构式。
我在想出现宽峰有没有可能是因为这两个碳化学位移一样，都是162.9ppm，再加上分辨率不够，导致叠在一起
另外是不是因为烯醇式的问题，导致出现宽峰。
因为是学生物的，对核磁这一块不是太精通。而且核磁应用上跟普通的结构解析不太一样，我是用于这个物质碳骨架生物合成途径研究的，所以请各位懂行的网友解答。
结构式

这个结构，C20和C22 OH烯醇互变异构不太可能,甚至是不能的。不知2，4-dihydroxy-6-methylbenzoyl单元的其它峰是不是也变宽？特别是CH3峰是不是也变宽？
推测( 没见到全图）：2，4-dihydroxy-6-methylbenzoyl旋转受阻。

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peter_tao

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2008/5/31 10:08:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan 发表:
这个结构，C20和C22 OH烯醇互变异构不太可能,甚至是不能的。不知2，4-dihydroxy-6-methylbenzoyl单元的其它峰是不是也变宽？特别是CH3峰是不是也变宽？
推测( 没见到全图）：2，4-dihydroxy-6-methylbenzoyl旋转受阻。

这个物质变宽的峰有五个碳，分别是C2，C3，C18，C20，C22，C24，甲基峰倒是没变宽
附件里给出全图

核磁全图

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