主题：定性检出浓度小于定量测定浓度引起的问题

即使测出数据也是不准确的，所以最好报小于0.16

原文由 lp080502 发表:
比如：
测氯化氢用的硫酸氢汞分光光度法
在环境样品中，当采样体积为60L时，氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，定量测定浓度范围为0.16～0.8mg/m3。
如果我们做出来的样品的浓度小于0.16，又大于0.05，那结果是写未检出呢还是写实际的检测值啊？

楼主提出了一个很有意思的问题：这个问题的出现反映出国家标准、行业标准之间，确定检测限与测定限之间的问题，以及规范方法及规范检测限、测定限的用语。同时体现了国家标准与行业标准之间的差异。就这个问题，偶想在这里希望各位板油积极参与讨论，进行拓展开来讨论。对有见地的看法，将在这里给予奖励！

关于分析结果的报告策略,参看下贴,希望有帮助!
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/

原文由 calfstone 发表:
关于分析结果的报告策略,参看下贴,希望有帮助!
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/

2. 1 对于限值判断结果报告
客户把产品给你，就是要解决他的问题。我们应该摸清客户的需要，比如食品中砷、铅和汞的测定，客户关心的是产品是否符合国家标准。很多时候，我们做出来的结果都是负的（按标准曲线）或是远低于标准曲线第一点，这就出现了很大争论的地方，选择有四：未检出，<检出限，<定量限，<标准曲线第一点所推算的样品浓度。四种都有道理，实际区别是埋在三种选择下面的结果报告人的风险：
未检出的全部含义应该是本实验室本仪器本方法未检出，如果没有这些界定，未检出的歧义很多，而且没有提供其它任何可用的信息。所以我建议学生一般不采用这种报告方法；
2.1.1 检出限是定性检出的标志，它是跟空白的统计比较计算出来的。每台仪器，每次测定都有其检出限，检出限计算目前有两大类计算方法：单浓度方法和校正设计法（anal.Chem.1997,69:3069)，常规采用的单浓度方法需要额外的工作，所以现在趋向用校正设计法，既利用标准曲线直接计算检出限，但检出限I类错误高达50%。
2.1.2 定量限是可以定量检出的标志，其RSD定为10%，其I类错误比检出限小很多。
2.1.3 <标准曲线第一点所推算的样品浓度，是我们仪器比较可信的测定浓度。
报告<检出限，<定量限，<标准曲线第一点所推算的样品浓度所犯I类错误依次降低，但如果这个报告结果已经超过你要判断的限值，那么你的检测就一点意义都没有了。所以现在的检测单位甚至直接报告小于国家标准规定的限值，从概率统计的角度讲，它犯错误的几率最小，但有解决了客户的检测问题。
2. 2 对于准确定量结果报告
现在国际上基本要求是报告结果和不确定度，好的测量是不确定度小的测量，这就要求我们在做实验时，采用高精度的量具和使样品浓度靠近标准曲线重心等等。

谢谢，我觉的很有用，不过看的不是很懂，比如单浓度方法和校正设计法、其RSD定为10%、I类错误..这些概念我不明白

定性和定量的要求是不一样的，定性时对含量要求不需要多准确，因此很少量就可以定性；但定量时就需要准确的数值，因此定量检测限高于定性检测限。所以楼主测定数值在两者之间时，定性没有问题，定量就不准确了，所以最好报小于0.16

氯化氢的定性检出浓度为0.05mg/m3，０.０５＜检测结果＞０.１６，认为应该报：已检出

从报出程序，质量控制程序来说，应当是未检出才对。在管理程序上面说，如果报出<0.16,解释起来非常麻烦。

原文由 wangboxzzjs 发表:
定性和定量的要求是不一样的，定性时对含量要求不需要多准确，因此很少量就可以定性；但定量时就需要准确的数值，因此定量检测限高于定性检测限。所以楼主测定数值在两者之间时，定性没有问题，定量就不准确了，所以最好报小于0.16

同意楼主观点！

你们是CNAS认可实验室吗？
跟你说几点，希望对你有所帮助：
1.你们测试的实际检出限是多少？应该低于方法检出限，否则你们的测试本身是有问题的。
2.你们的报告检出限是多少？报告检出限的制定是有你们实验室根据你们的实际检出限、方法检出限、这样物质的限值来综合考虑制定的。报告检出限太低，不利于保护实验室的利益；太高的话你们的报告又没有利用价值。
3.建议你们制定一个报告检出限，低于报告检出限的结果就报“ND”的结果，同时在报告上注明小于多少是ND（未检出）。
4.看一下外部认可实验室的报告你就会明白这些。

(1)定性出最小浓度和定量最低测定浓度是两个不同的概念,但之间又有一定的关系;
(2)定性最小浓度是指用该方法可确定该组份存在的最小浓度,通常情况下可用该方法的检测限(3倍的11次样品空白测定标准偏差所对应的浓度)来表征; 而定量最低浓度则是指该方法的样品可定量报出下限(通常用10的11次样品空白测定标准偏差所对应的浓度来表征);
(3) 因此这两个数值之间有一个近似的关系,即定量最低浓度通常是定性检出最小浓度的3.3倍,此这两个数据并不矛盾.
(4)在实际分析中不能写未检出,通常报最低定量检测浓度为比较规范,即报0.16.