主题：【每周讨论4】大家都来谈谈对流动相脱气的看法

原文由 wangboxzzjs 发表:
我们是在线氦气脱气，效果很好，只是成本有点高；其他辅助方法最主要的就是超声脱气，做等度洗脱时也能满足要求！

呵呵终于见到有用氦气脱气的了，能不能传个照片和简单介绍来大家SEE SEE。

一般先超声波脱气，再在线脱气，两者都用

我们全都用超声脱气，大概是２０－３０分钟，在进入泵之前，先让流动相自行流动，看是否有气泡，没有的话，再关阀门让其进入色谱柱．一旦发现洗脱了很久，压力还是很高，在排除流动相成分的影响后，重新将流动相脱气．

我用过三种脱气方式,一是用0.45um滤膜过滤,不仅具脱气功能,而且能除去分析纯试剂中带来的颗粒,脱气效果好,一举两得;二是用超声脱气30min,目前未发生过脱气不好的问题;三是在线HE脱气,一般10~15min,也未发生过问题.第三种方式最简便,如果是不含分析纯盐的流动相,我一般都用它了,呵呵.

原文由 weiji56 发表:
我们全都用超声脱气，大概是２０－３０分钟，在进入泵之前，先让流动相自行流动，看是否有气泡，没有的话，再关阀门让其进入色谱柱．一旦发现洗脱了很久，压力还是很高，在排除流动相成分的影响后，重新将流动相脱气．

没有明白你的意思？？？
平常不是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡么?
超声脱气方式，最好每天开机前都脱气一次。
气泡对压力升高好像没什么影响，造成压力波动倒是经常有的。

原文由 duliuhui 发表:

原文由 weiji56 发表:
我们全都用超声脱气，大概是２０－３０分钟，在进入泵之前，先让流动相自行流动，看是否有气泡，没有的话，再关阀门让其进入色谱柱．一旦发现洗脱了很久，压力还是很高，在排除流动相成分的影响后，重新将流动相脱气．

没有明白你的意思？？？
平常不是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡么?
超声脱气方式，最好每天开机前都脱气一次。
气泡对压力升高好像没什么影响，造成压力波动倒是经常有的。

有的是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡，但也有的是用针筒手工抽得哦！嘿，比较古老的。

感觉一般情况下减压抽滤就可以了。

原文由 benya 发表:

原文由 duliuhui 发表:

原文由 weiji56 发表:
我们全都用超声脱气，大概是２０－３０分钟，在进入泵之前，先让流动相自行流动，看是否有气泡，没有的话，再关阀门让其进入色谱柱．一旦发现洗脱了很久，压力还是很高，在排除流动相成分的影响后，重新将流动相脱气．

没有明白你的意思？？？
平常不是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡么?
超声脱气方式，最好每天开机前都脱气一次。
气泡对压力升高好像没什么影响，造成压力波动倒是经常有的。

有的是用打开排液阀PUGE来排出流动相瓶至阀这段的气泡，但也有的是用针筒手工抽得哦！嘿，比较古老的。

感觉一般情况下减压抽滤就可以了。

减压抽滤效果是不错的，但也只在配制时使用，而且也不是所有流动相配制都要抽滤呵呵，平时还是超声用的多些。

流动相在过滤的时候就已经处于真空环境了，感觉等于进行了减压脱气处理。我的机器配有在线脱气机，脱气效果不错，基本上经历了这两步，就可以达到脱气的要求了

转贴一个:
高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法


在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。

常用的脱气方法有以下几种：

1、  吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa 压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；

2、  加热回流法  此法的脱气效果较好；

3、  抽真空脱气法  此时可使用微型真空泵，降压至0.05— 0.07Mpa即可除区溶解的气体。显然

使用水泵连接抽滤瓶和G4微玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。

4、    超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。



5、  在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。其三，在注入样品前注意排除样品注射器中的空气。

学习了，谢谢！