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主题：【求助】如何用气相色谱测定某种物质的保留时间？

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zhengjie280000
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发表于：2008/06/08 10:06:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是测定咖啡因的，我已经知道保留时间为9.17min，但是我不知道怎么证明，请高手指教
我用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷的空白色谱图然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液，比较发现9.17min发现在空白中没有的一色谱峰，这是否可以证明那就是咖啡因的保留时间？
如果不行该怎样证明
推荐答案：阿du回复于2008/06/08
简单的做法就像你这样的：先测定溶剂，然后测定溶剂加标准品，然后测溶剂加样品，如果保留时间相同的可以判定为统一物质（还可以在样品加入标准品确认峰的变化）。
但前提是保持所有操作条件的一致性，以及保证样品 各组分在该条件下完全分离。
一般情况下，因为对你的样品组成有一定的了解（知道各组分），所以这样就可以了。
如果想要彻底的了解(未知物)，就需要配合质谱、红外等手段了。
补充答案：

chengjingbao回复于2008/06/08


谁能保证这个高色谱峰不是别的物质。所以只能片面证明而已经。总好是纯物质定性，标准浓度定量。方法才能采信。

美食城回复于2008/06/10

我是测定咖啡因的，我已经知道保留时间为9.17min，
你如何这么肯定的知道这个时间的？不同的色谱仪、不同的色谱条件、同一物质的保留时间是不同的。
我用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷的空白色谱图然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液，
这时应该是出现两个峰，一个是溶剂峰，你可以根据前面作的谱图比较确定，另一个就应该是咖啡因的色谱峰，他出现的保留时间就是你要找的。当然不一定是9.17min。证明那就是咖啡因的保留时间？

happy水中月回复于2008/06/08

保留时间只有在柱子和操作条件（包括柱温，进样量，流速等）严格不变的条件下，混合物中组分的出峰时间是一定的。通过比较各个已知纯物质组分与混合物组分的保留时间，就可以鉴别出混合物中各峰可能是什么物质了。为了得到重复可靠的结果，不但应在同一台仪器，同一根柱子，严格控制柱温下进行，而且要严格控制载气流速。如果流速有波动，用保留体积比保留时间好，他不受柱长、固定液含量的影响。为了避免在同一色谱柱上几个组分有相同的保留值还应采用双柱或多柱定性。
详细可以看下面的连接
色谱定性与定量（5分）
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/017795.shtml

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2008/6/8 10:31:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjie280000 发表:
我是测定咖啡因的，我已经知道保留时间为9.17min，但是我不知道怎么证明，请高手指教


先用咖啡因定性，确认好保留时间后。再用已知标准量的物质来做定量分析。形成分析方法文件，再做其它物质中的咖啡因时，在同等条件下，仪器就会根据你的方法进行比对，得出结果。
你知道的保留时间是不可靠的，必须清楚知道它的操作条件。就算条件一致，单机不一样，时间也会有偏差。纯物质定性较可靠。
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核桃
pjs123
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2008/6/8 10:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2008/6/8 11:07:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷空白色谱图，然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液色谱图，发现在9.17min发现一个很高色谱峰，并且在空白色谱图中没有这个峰，这样可以证明是咖啡因吗
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happy水中月
lianlxh
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2008/6/8 15:35:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间只有在柱子和操作条件（包括柱温，进样量，流速等）严格不变的条件下，混合物中组分的出峰时间是一定的。通过比较各个已知纯物质组分与混合物组分的保留时间，就可以鉴别出混合物中各峰可能是什么物质了。为了得到重复可靠的结果，不但应在同一台仪器，同一根柱子，严格控制柱温下进行，而且要严格控制载气流速。如果流速有波动，用保留体积比保留时间好，他不受柱长、固定液含量的影响。为了避免在同一色谱柱上几个组分有相同的保留值还应采用双柱或多柱定性。
详细可以看下面的连接
色谱定性与定量（5分）
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/017795.shtml
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2008/6/8 15:43:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjie280000 发表:
我是用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷空白色谱图，然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液色谱图，发现在9.17min发现一个很高色谱峰，并且在空白色谱图中没有这个峰，这样可以证明是咖啡因吗

谁能保证这个高色谱峰不是别的物质。所以只能片面证明而已经。总好是纯物质定性，标准浓度定量。方法才能采信。
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阿du
duliuhui
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2008/6/8 21:19:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单的做法就像你这样的：先测定溶剂，然后测定溶剂加标准品，然后测溶剂加样品，如果保留时间相同的可以判定为统一物质（还可以在样品加入标准品确认峰的变化）。
但前提是保持所有操作条件的一致性，以及保证样品 各组分在该条件下完全分离。
一般情况下，因为对你的样品组成有一定的了解（知道各组分），所以这样就可以了。
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sharkwein
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2008/6/8 23:09:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂主可以考虑使用二极管陈列检测器，这样你就可以鉴别色谱风是否就是你的目标物了
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hrcren
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2008/6/9 4:01:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjie280000 发表:
我是用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷空白色谱图，然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液色谱图，发现在9.17min发现一个很高色谱峰，并且在空白色谱图中没有这个峰，这样可以证明是咖啡因吗

简单一点说，那个峰就是咖啡因，除非你拿的那个样品不是咖啡因或者咖啡因在色谱中不出峰
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gwjczx
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2008/6/9 21:17:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjie280000 发表:
我是测定咖啡因的，我已经知道保留时间为9.17min，但是我不知道怎么证明，请高手指教
我用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷的空白色谱图然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液，比较发现9.17min发现在空白中没有的一色谱峰，这是否可以证明那就是咖啡因的保留时间？
如果不行该怎样证明


用同样的条件，加大咖啡因的含量，再加测一次，如果色谱峰在相同位置长高，基本可以证明。

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美食城
bjsmsc123
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2008/6/10 15:28:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是测定咖啡因的，我已经知道保留时间为9.17min，
你如何这么肯定的知道这个时间的？不同的色谱仪、不同的色谱条件、同一物质的保留时间是不同的。
我用二氯甲烷来溶解咖啡因，先测定二氯甲烷的空白色谱图然后测定含有咖啡因的二氯甲烷溶液，
这时应该是出现两个峰，一个是溶剂峰，你可以根据前面作的谱图比较确定，另一个就应该是咖啡因的色谱峰，他出现的保留时间就是你要找的。当然不一定是9.17min。证明那就是咖啡因的保留时间？

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