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主题：【讨论】你会在什么情况下做杂质自身对照？

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anm520
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2008/6/12 17:50:49 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemsay 发表:
我来学习一下！
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yuxiuqin1023
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2008/6/12 21:27:46 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单杂和总杂控制基本是对合成药物来说，微生物制品纯度、杂质达不到药典要求。对于已知杂质可以通过杂质对照品定量分析，不能确定的杂质只能定性分析，前提是总杂不能超过0.5%。
对于通过药理、药代对产品质量有影响的已知杂质就要做杂质自身对照，除非你确定这种杂质对产品质量没有影响，或为未知杂质，单杂不超过0.1%。
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lyixuan
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2008/6/13 10:01:15 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外检测器、二级管振列检测器、荧光检测器和示差检测器都是选择性检测器，响应值不仅与样品浓度有关系，还与产品结构有关系。

响应值就是检测器检测出来的数值，如峰高、峰面积等。
响应因子是单位浓度的响应值，只与结构有关系了。
两个物质的响应因子相比较，就得到通常的校正因子，这个常用，你应该知道，我们说两个响应因子相似，就默认为校正因子是1，因此自身对照其实就是跟内标法计算公式一样，而外标法其实也就是校正因子是1的内标法计算公式得来的，其原理都是相通的。

当杂质标准品难以获得的时候，而化学合成过程中杂质结构往往跟主产物是相似的，因此假设校正因子是1，采用主成分自身对照。如果有杂质标准品，可以把校正因子计算出来的，结果会更准确。

推荐你看一下中国药典二部附录V D　高校液相色谱法　3　测定法中的，解释的更清楚。
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lhj63
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2008/6/13 14:58:17 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最主要的原因是方法和操作简便。一般杂质检查都是限度检查，不需要特别精确，特别在杂质未知或未建立杂质对照品时，不失为较好的方法。
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雪妖
czj_1027
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2008/6/13 16:31:31 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
以前做过几个西药，做有关物质测定时，都是用的样品吸收波长，有药典方法的，没有的也是一样的用，也看了不少文献，这个有关杂质的波长选择，是“公说公有理，婆说婆有理”。
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happy水中月
lianlxh
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2008/6/14 10:01:04 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学药物杂质研究技术指导原则第二稿 （10分）
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=68764
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happyjyl
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2008/6/15 23:16:53 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
我不是学习药学的，从分析化学的角度我通常会那么说。在上报新药的申报资料关于标准的部分，通常都是按照药典的要求那么做，但具体为什么不清楚。
所有的有关杂质通常都要按照那种格式来做和写资料。


呵呵，我做的就是写资料和递交资料的工作，遇到进口或出口的药品就翻译一下资料。其实不光是新药，所有药品都要测有关物质的。这次翻译的资料关于技术方面写得很细，所以我是诚惶诚恐，不弄明白不放心啊。
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happyjyl
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2008/6/15 23:25:02 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blued 发表:
我记得在ICH Q2b中曾经看到过类似的提法，就是在标准品不可获得的情况下，采用自身对照的方法进行杂质的验证。


多谢提醒，我去找一下ICH关于杂质的指导原则，查到后结帖。
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蚊 子
wsad8008
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2008/6/16 14:43:15 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1)假设供试品溶液色谱图中，主成分的峰面积为X，溶剂的峰面积为Y，其它所有峰的峰面积之和为Z，为什么不直接用Z除以X以得到总杂质含量，而要用对照溶液的稀溶液呢？（2）为什么要先制成对照溶液再稀释，而不是直接制成含量为0.25ug/ml的对照溶液呢？是为了避免误差吗？

1.百分之一自身对照法  这种方法主要用于杂质与样品在一定波长下有相近的响应值。  需要大大增加供试液的浓度，使样品中的杂质能在仪器的灵敏度下被检测出来。由于供试液的浓度太高，此时的样品峰极可能是不在线性范围内的，因此配制1%浓度溶液。


曾经我也是做药物分析的，例如做甲硝唑原料药的有关物质，中国药典规定是用1%自身对照法，但欧洲药典是用对照品，而且分ABCDEFG等好几个。 开始我也想不明白，用自身对照法，为什么非要稀释100倍后再进样比较 而不在供试液图谱中杂质峰面积与主峰1%的峰面积比较。 现在终于明白了，这要感谢楼主刨根问底的精神啊，我要好好学习！
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Last edit by wsad8008
happyjyl
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2008/6/27 17:13:08 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位的帮助！
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手机版： 【讨论】你会在什么情况下做杂质自身对照？
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