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主题：【求助】出峰时间前移

浏览0 回复10 电梯直达
vickey-gxy
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发表于：2008/06/11 19:07:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我的标品和样品的出峰时间都前移，这是什么原因引起的？我用的波长是344nm，是手动进样，有定量环．
推荐答案：february回复于2008/06/11
如果流动相冲洗时间不够，标样与试样的保留时间不可能一致，与进样方式及是否有定量环没有关系。
补充答案：

wwyocx回复于2008/06/11

一种可能是柱压不稳或者是柱子里有杂质,可用流动相多冲洗一段时间,这是由于色谱柱使用时间较长或是进不同样品造成的.
出峰时间可以通过流速调节

春天的楚楚回复于2008/06/11

有没有保温箱？
有时候早上和中午比，中午的峰会前移一点的，受温度影响的

nnsss回复于2008/06/12

柱温,溶剂比例变化,泵流速改变,系统平衡不够,方法缺陷,柱污染,样品污染,色谱柱质量好坏等都会有干扰的

子非鱼回复于2008/06/12


流动相是什么？怎么个前移法？标品第一针几分钟，第二针前移了多少？什么时候进样品？样品第一针几分钟？比标品前移了多少？第二针样品比第一针前移了多少？

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2008/6/11 20:45:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种可能是柱压不稳或者是柱子里有杂质,可用流动相多冲洗一段时间,这是由于色谱柱使用时间较长或是进不同样品造成的.
出峰时间可以通过流速调节
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february
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2008/6/11 21:21:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间与流动相的配比、柱子长度、流速都有关系，检查一下你有改变的是哪一项。如果标样与试样的保留时间还能对得上，就不用担心。
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february
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2008/6/11 21:24:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果流动相冲洗时间不够，标样与试样的保留时间不可能一致，与进样方式及是否有定量环没有关系。
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Last edit by february
春天的楚楚
cyh3831
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2008/6/11 21:28:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有保温箱？
有时候早上和中午比，中午的峰会前移一点的，受温度影响的
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Last edit by cyh3831
nnsss
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2008/6/12 9:04:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温,溶剂比例变化,泵流速改变,系统平衡不够,方法缺陷,柱污染,样品污染,色谱柱质量好坏等都会有干扰的
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Last edit by nnsss
子非鱼
gaara2000
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2008/6/12 9:23:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vickey-gxy 发表:
我的标品和样品的出峰时间都前移，这是什么原因引起的？我用的波长是344nm，是手动进样，有定量环．

流动相是什么？怎么个前移法？标品第一针几分钟，第二针前移了多少？什么时候进样品？样品第一针几分钟？比标品前移了多少？第二针样品比第一针前移了多少？
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/6/12 9:55:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间变化主要受温度，流量，和平衡时间影响
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坐球车
rogenius
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2008/6/12 10:09:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
柱温,溶剂比例变化,泵流速改变,系统平衡不够,方法缺陷,柱污染,样品污染,色谱柱质量好坏等都会有干扰的
说得比较全了
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huaizheng
huaizheng
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2008/6/12 16:07:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5楼的说得不错,一般还要看你所测的样品峰提前出峰的时间是多少,是不是在允许的误差范围
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阿du
duliuhui
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2008/6/12 16:29:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
柱温,溶剂比例变化,泵流速改变,系统平衡不够,方法缺陷,柱污染,样品污染,色谱柱质量好坏等都会有干扰的

同意，楼主可对照各条件逐一排查，优先考虑柱温升高影响（环境温度也可能影响）
最坏的结果是柱子性能下降了，平时有没有维护？考虑用纯溶剂冲洗活化下柱子再看。
还有，如果前移的范围在你许可内，或者对结果没有影响，可以继续使用。
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