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主题：【求助】C18柱测弱极性样品

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Insm_eea54d24
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发表于：2020/06/16 20:57:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品本身是带苯环的对位取代弱极性物质，溶剂是石油醚和乙酸乙酯，流动相是甲醇水，进样后没见出峰。现在那根C18柱做其它样品全都有肩峰，用纯甲醇冲洗可以看到210nm下，基线逐渐升高，甲醇冲了3小时还是基线不断升高。这根柱子还有办法补救吗？
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2020/6/16 21:25:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用100%甲醇做流动相核查一下萘的响应值，如果正常，疑点可能是样品的溶剂选择有些问题。
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Insm_eea54d24
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2020/6/16 22:43:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:使用100%甲醇做流动相核查一下萘的响应值，如果正常，疑点可能是样品的溶剂选择有些问题。
样品是用流动相配的，也不行吗？
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有水有渝
xky0230699
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2020/6/17 8:34:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取一点你那个样品用纯甲醇与纯乙腈分别试一下溶解度大概多少，哪个溶剂好溶解就用哪个溶剂长时间冲洗，直到色谱柱恢复正常
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hujiangtao
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2020/6/17 10:00:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看能不能转化一下溶剂，最好用流动相溶解，这根柱子应该是柱效降低了，用异丙醇冲一下试试
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Insm_eea54d24
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2020/6/17 13:19:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:取一点你那个样品用纯甲醇与纯乙腈分别试一下溶解度大概多少，哪个溶剂好溶解就用哪个溶剂长时间冲洗，直到色谱柱恢复正常
分别用纯甲醇和纯乙腈冲洗了三个小时，中间还加了几小时乙腈水，但是210nm仍然明显有物质流出。样品的溶剂是石油醚和乙酸乙酯，听说这两种溶剂是很难从C18柱冲出来的。我们这里色谱纯的溶剂只有甲醇和乙腈，这根色谱柱还有救吗？
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