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主题：【讨论】请问液相中能用丙酮吗？

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flyaway
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2008/6/14 17:59:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fy32501 发表:
真是众人拾柴火焰高。学习了……

你发帖的精神也不错啊~
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baiyuping
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2008/6/14 20:33:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是由于截止波长得原因，丙酮太高了，不适合于样品分析
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立静致远
christe
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2008/6/14 22:26:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记忆中有个老师说过，如果要测仪器的死时间，是用到丙酮的，但忘记了是进一针丙酮还是以丙酮做流动相
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泰然处之
yjwwj88
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2008/6/14 22:56:15 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截止波长的说法我也觉着比较合适
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春天的楚楚
cyh3831
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2008/6/15 18:33:06 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjwwj88 发表:
截止波长的说法我也觉着比较合适

可能是这个原因，下次可以跟他们解释了，谢谢大家
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我的8090
yd88886666
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2008/6/15 22:28:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你检测什么样品，流动相，出峰时间吧
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xiaomity
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2008/6/16 9:11:30 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根源在截止波长,都330nm了基本不能用
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baihezll
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2008/6/16 13:54:50 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyaway 发表:
不能做流动相的理由是很充分的，但是洗针用量是很少的，并且由于洗针而带入系统的丙酮并不象流动相那样连绵不绝，不过最多数10ul而已，相比流动相的1ml/min,也就最多一个大峰，并且还是一个死时间就洗脱的峰！
此时猜想，当初的前辈说不能用丙酮洗针，是不是也有baihezll一样的误解呢？


HPLC反相常用溶剂就是甲醇、水、乙腈、四氢呋喃。
正相最常用的是正己烷和异丙醇。洗针根据对样品溶解性，从常用溶剂中选择就可以。为什么要用丙酮呢，如果流动相不是用的丙酮和水，而它又不是唯一能溶解样品的（满足这连个个条件的情况不存在，因为如果只有丙酮能溶解样品，流动相必定要用丙酮），就不应该选择用它。量很小也会有个峰，而且你如果分析极性比较大的物质，象我们现在分析的抗生素中间体，有的组分保留时间和死时间比较近，丙酮峰是会产生一定的干扰的（因为丙酮保留时间比死时间稍微靠后，不是绝对没有保留，所以用它测死体积也不是很合理）。

而且如果用丙酮洗针，用什么级别的？是否过滤？（如果平时流动相用不到丙酮，那一般实验室也就有分析纯的，何必呢），这些对液相来说都是问题。所以不是唯一选择我们为什么这么折腾呢，麻烦、不严谨，而且没有任何好处只有干扰。

所以不必抠字眼，我觉得那个老师说不能用丙酮洗针是因为没有必要。任何实验都要从实际情况出发，如果丙酮是唯一选择那就用啊，如果对样品测定没影响更好，有影响就设法消除（因为必须用它。但现实中是不是真有这么较劲的事就不知道了 ）。没有绝对的“不能”。

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jhzhang33
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2008/6/16 17:54:49 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 christe 发表:
记忆中有个老师说过，如果要测仪器的死时间，是用到丙酮的，但忘记了是进一针丙酮还是以丙酮做流动相
自然是进一针丙酮啦。
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baihezll
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2008/6/16 18:54:10 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说了这么多，液相中到底能不能用丙酮，不管是流动相还是洗针，当然不是不能，要根据实际情况来定，例如我们做制备，流动相就是丙酮和水，样品如果不特殊也是用流动相溶解以后进样，流动相中就有丙酮，所以洗针那点能算什么。

但是实验中你的每个细节，每个步骤都是以得到好的实验结果为目的的，在这个前提下，尽量简单、经济。所以用不用丙酮就看具体情况和你的思路了。

还有死体积的测定，如果你就大致看一下也可以用丙酮，因为它几乎没有保留，但不是没有保留，多少还是有的。如果要求严格，一般是用盐测定死体积，常用的有：硝酸钠、硝普钠、硫代硫酸钠等。
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