主题:【讨论】进样器内的玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因

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zhwaisw
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1、衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响,例如:它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洁、换。

2、衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。

3、衬管中是否应填充填料,要依具体情况而定,一般填少量经硅烷经处理的石英玻璃,可防止注射器的作用,加速样品的汽化,还可避免颗粒物质堵塞色谱柱,样品中难挥发物含量高时,还可填充一些固体吸附剂或色谱固定相,以达到样品预分离的作用,但也同时增加了样品分解和吸附的可能性,故应依据实际情况而定。

yzlbq
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个人工作经验:工作中要仔细分辨分流衬管和无分流衬管的区别和选用,在更换后清洗用甲醇清洗较好,更换里面的硅烷化玻璃棉花要注意安装的深度和量.
阿du
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晓华
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比较易懂,我还想请教一问题:你们碰到过有刚换衬管时加石英棉时响应值会影响很大,而且精密度差别大?
happy水中月
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原文由 wqhua180 发表:
比较易懂,我还想请教一问题:你们碰到过有刚换衬管时加石英棉时响应值会影响很大,而且精密度差别大?

有的样品有吸附,如果你没有做去活的处理,有的分析,特别时农残分析,严重时不出峰的
liushao
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衬管清洗应该多进行,不要等到烧焦物质粘结在管柱上,那时一般就报销了。轻微的用丙酮之类的溶剂就够了。
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