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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】请教高手如何做加标回收？

浏览0 回复9 电梯直达
xiaojian518
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发表于：2008/06/14 15:22:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于本人是新手，用的是普析990的机子，稳定性也很差，又是手动进样，每次做加标回收时，感觉试样，和加标回收样的吸光值差不多是怎么回事，浓度也没有多大的变化。比如我做Cd时，试样的吸光值是0.298，加入0.5ng/ml的Cd时，回收样的吸光值为0.301.请教各位高手，赐教如何加标回收和计算回收率？本人万分感谢！
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albert800922
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2008/6/14 15:33:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先确定样品中被测组分的含量
2.加标量通常为样品中被测组分含量的1-2倍
3.回收率为：(B-A)/C *100%
4.加标回收率通常在70-120%之间。

B为加标样后需测组分含量 A为未加标样时样品需测组分含量 C为标准加入量
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢解答
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liu999999
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2008/6/14 16:26:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ 的镉吸光值已经接近上限了，浓度与吸光值没有线性关系了。
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pb1983521
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2008/6/14 16:31:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公差是什么？怎么计算公差
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yangdingqing
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2008/6/15 19:08:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 albert800922 发表:
1.首先确定样品中被测组分的含量
2.加标量通常为样品中被测组分含量的1-2倍
3.回收率为：(B-A)/C *100%
4.加标回收率通常在70-120%之间。

B为加标样后需测组分含量 A为未加标样时样品需测组分含量 C为标准加入量
,do you know where we can  find the materials or regulations about the recovery for AAS analysis? usually the recoveries were very good when we read the journals .thank you and I am sorry that I can not find the chinese ,so I write this in poor English ,hoping you can understand me .
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Douberqi
talentren2
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2008/6/16 9:26:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼回答的很详细了，我就不在啰嗦了，不过问题要综合考虑，2楼的说的也有道理，支持。
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wawawa
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2008/6/16 19:48:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaojian518 发表:
由于本人是新手，用的是普析990的机子，稳定性也很差，又是手动进样，每次做加标回收时，感觉试样，和加标回收样的吸光值差不多是怎么回事，浓度也没有多大的变化。比如我做Cd时，试样的吸光值是0.298，加入0.5ng/ml的Cd时，回收样的吸光值为0.301.请教各位高手，赐教如何加标回收和计算回收率？本人万分感谢！


前面的说得很好，我再补充一点，就是加标后不能超过线性范围。对于浓度接近或超过曲线上限的样品，你可以先对其进行适当稀释，然后把稀释液当样品并做加标。
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庐山居士
shixiangqun
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2008/6/16 19:54:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wawawa 发表:
前面的说得很好，我再补充一点，就是加标后不能超过线性范围。对于浓度接近或超过曲线上限的样品，你可以先对其进行适当稀释，然后把稀释液当样品并做加标。

楼上所述，那么稀释液要不要重新测定一次呢？加标样品如何配制呢？是样品与标液等体积混合吗？
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Last edit by shixiangqun
wawawa
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2008/6/16 21:00:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
楼上所述，那么稀释液要不要重新测定一次呢？加标样品如何配制呢？是样品与标液等体积混合吗？

检测时，我们应保证标准系列和样品的基体基本一致（特别是石墨炉法），那么，一个相当于纯基体的物质组成就是我们的稀释液了，样品被稀释后，其基体也跟稀释前相当，只是被测物质浓度变低了，这个稀释后的样品肯定是要经过重新测定的，那么，你可以利用基体跟它一样的标准液对它进行加标。
我以样品浓度接近曲线上限，以1+4稀释的例子来说明：取样品原液（含基体）和稀释液（含基体）1+4混合，为稀释后的样液，其理论浓度约为曲线上限的1/5；另取1份样品原液（含基体）加上1份含量相当于曲线上限浓度的标准液（含基体）和3份稀释液（含基体），为加标液，加标量跟稀释后样品含量基本相当。两种混合液测定后就可以用来计算回收率了。这种方法适用于火焰法和石墨炉法。公式回收率=100%*（加标样浓度-未加标样浓度）/加标浓度。注意，这时的加标浓度为曲线上限浓度的1/5。
如果是石墨炉原子吸收，仪器的软件功能够强，还可以用更简单的方法进行加标回收。这里就不多说了。
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fengxueyixiao
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2012/4/20 23:31:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
1.首先确定样品中被测组分的含量
2.加标量通常为样品中被测组分含量的1-2倍
3.回收率为：(B-A)/C *100%
4.加标回收率通常在70-120%之间。

B为加标样后需测组分含量 A为未加标样时样品需测组分含量 C为标准加入量
"首先确定样品中被测组分的含量",是不是先通过预实验来了解样品中的大致含量，然后才进行加标啊?如果每个样品都是这样做，那要做很多的预实验才可以啊？
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