主题:【求助】做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷 中出现的问题

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yuanyuanybb
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今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问各位还有什么好的处理方法吗?谢谢.......
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楼主,新手版的帖子不在最新1000帖显示的,看到的人很少。
以后请发到相关版面。
另外标题最好简洁些。
dalishi
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nile6835
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苏豆
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建议采用干灰化法测定
具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。
干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。
hiei
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原文由 yuanyuanybb 发表:
今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问各位还有什么好的处理方法吗?谢谢.......

前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。
一土
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最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.
也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.
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