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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】质控样测定Hg的浓度为0？

浏览0 回复20 电梯直达
腓腓
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发表于：2013/06/28 14:06:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GSS-20做质控，0.2g，加1+1王水10ml，水浴2h，定容50ml，上机测定（海光）结果与空白的浓度一样，都是0.027ug/l，请大家帮忙分析下是什么原因？

同一份样还测了As，结果就很正常，但是偏偏汞测不出来，以前也做了好多次，都没问题啊
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尘
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2013/6/28 16:04:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看懂你这啥意思，空白不是只有荧光值吗？难道你空白当样品做了？
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wangjunyu
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2013/6/28 21:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在样品处理的过程，会不会挥发掉了呢，样品处理过程要加回流装置。
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yangchengh
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2013/6/28 21:23:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是样品空白吗，会不会是前处理时损失掉了，仪器应该是没有问题的。
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coffee8
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2013/6/29 14:17:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞容易损失，消解过程应该加回流装置
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hiei
qhdzn
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2013/6/29 18:44:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的消化温度是多少？
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腓腓
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2013/6/30 11:45:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
楼主的消化温度是多少？


消化时就是水浴100度沸腾状态，以前做汞也是这样做的，不过用的是北京地质仪器厂的XDY，现在用海光的，但是标曲线性和荧光值都很好
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腓腓
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2013/6/30 11:48:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
空白是样品空白吗，会不会是前处理时损失掉了，仪器应该是没有问题的。


是样品空白，但是前处理的步骤是按国标来的，以前也是这样做的，也没出现这种情况啊。算出来结果跟理论值大概差了解0倍左右
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腓腓
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2013/6/30 11:54:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你在样品处理的过程，会不会挥发掉了呢，样品处理过程要加回流装置。


我做了两份样，一份比色管加盖，另一份比色管不加盖，但是测出来结果是一样的。
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wangjunyu
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2013/6/30 12:29:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 腓腓(v2709360) 发表:
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
楼主的消化温度是多少？


消化时就是水浴100度沸腾状态，以前做汞也是这样做的，不过用的是北京地质仪器厂的XDY，现在用海光的，但是标曲线性和荧光值都很好


曲线的截距值大吗，北京地质仪器厂是海光的前身吧
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腓腓
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2013/6/30 13:01:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 腓腓(v2709360) 发表:
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
楼主的消化温度是多少？


消化时就是水浴100度沸腾状态，以前做汞也是这样做的，不过用的是北京地质仪器厂的XDY，现在用海光的，但是标曲线性和荧光值都很好


曲线的截距值大吗，北京地质仪器厂是海光的前身吧


截距不大，线性基本都是4个9，将标曲中的点做样品测，结果也很好，比较怀疑是前处理的问题，但现在湿法消解也试了，结果跟之前一样，也测不出来。

北京地质仪器厂这个真不知道是不是海光前身
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