【求助】HPLC上峰很强，为什么质谱上没有信号

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2008/6/25 14:47:47 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然有液相上有信号，质谱上没有信号的物质了，比如甲苯这种非极性物质。
但问题是基线比平时高两个数量级，肯定有问题。

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caicaiseven

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2008/6/27 15:14:28 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线高是不是有污染啊？？
不出峰会不会是化合物结构决定的呢？换个离子源？？
据说离子阱质谱做到120是没问题的~

菜鸟一只，8知道说的对不对 = =

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lankywang

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2008/6/28 21:00:37 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lvye1984 发表:
最近用LC－MS做了个样品，LC上出现了好几个峰，但MS上什么信号也没有，并且LC上的主峰在MS上也没有响应。还有，质谱上基线特别高，比平常高两个数量级。这是为什么啊？想不明白

望达人指教！

我想问一下，你这个东西文献方面LC-MS法有报道吗？

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tanggangfeng

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2008/7/2 20:38:43 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的样品最好贴下结构，lcms有好几种离子模式，不是有紫外的物质，一定能做出质谱。

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lvye1984

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2008/7/14 18:18:24 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

物质的结构在附件里，
又做了几次LC－MS还是老样子，棒状图也什么信号都没有，容器污染也排除掉了。不知为什么

做气质是没问题的

物质结构

附件：

物质结构

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Last edit by capinter

熊猫宝宝

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2008/7/14 18:32:37 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好上传上来看看。。。。

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2008/7/14 21:23:37 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从结构看，这个物质LC-MS估计很难做出来，一定要做就试一下APCI，正离子模式，流动相中加0.1%甲酸。
估计没有好的信号，适合做GC-MS。

该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：热心帮助

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Last edit by baihezll

elfstar

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2008/10/3 12:05:31 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lvye1984 发表:
最近用LC－MS做了个样品，LC上出现了好几个峰，但MS上什么信号也没有，并且LC上的主峰在MS上也没有响应。还有，质谱上基线特别高，比平常高两个数量级。这是为什么啊？想不明白

望达人指教！

我也出现这个问题啦，昨天晚上还是正常的
早上来突然没信号了
请问楼主，你的问题是怎么解决得呢？

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luobreeze

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2008/11/15 8:43:27 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品离子化的问题，或者是流动相梯度不佳。

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