主题：【转贴】亚铁的测定方法

亚铁的测定
（1）重铬酸钾滴定法
1    方法提要
    在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2    主要试剂
2.1  氟化钠：固体。
2.2  盐酸（r1.19g/mL）。
2.3  硫磷混酸（1.5+1.5+7）。
2.4  碳酸氢钠：固体。
2.5  二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（1.69g/mL）。
2.6  重铬酸钾标准溶液：c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L。
  3    分析步骤
    称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速盖上瓷坩埚，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全（溶液体积8～10mL），取下，迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液[c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L]滴定至稳定的紫红色溶液为终点。
4    分析结果的计算
按下式计算亚铁的百分含量：
……………………(1)
式中：c—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
            V—滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
            V0- 滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
            m—称样量，g；
        55.85—Fe的摩尔质量，g/mol。
FeO(%)=1.286´V
式中：V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；
      1.286—氧化亚铁换算系数。
5  注
5.1  当试样中FeO%<2.5时，称样1.0000g，含量在2.5～5之间时称样0.5000g，含量%>5时，称样0.2000～0.5000g。
5.2  三角瓶干燥为好，称量后不可久置，否则亚铁易氧化。
5.3  试样不易溶解时，可适当增加酸量。
5.4  溶解试样时应始终保持微沸，不可间断，以避免空气进入瓶内。
5.5  整个操作过程应迅速。
5.6  对含有金属铁的试样应先分离或折算扣除。
本法不适用于含硫高的试样，因在以盐酸溶样时，在硫化氢发生时，能将三价铁还原为二价铁，导致结果偏高。
6 允许差
亚铁量,%    标样允许差%    试样允许差%
＞1.00-2.00    ±0.15    0.20
＞2.00-5.00    ±0.18    0.25
＞5.00-10.00    ±0.21    0.30
＞10.00-20.00    ±0.28    0.40
7 氧化物系数
按式（2）计算氧化亚铁百分含量：
          FeO%=1.286×Fe(II)%………………          (2)