主题:【求助】样品前处理求助

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danni
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我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品,今天我做水产品,新鲜的(虾,鱼)我是称0.3g的,我加硝酸3mL,然后消化,最后定容到50mL,我是用三步的,第一步120  10  第二步:150  15  第三步170  20  (前一个是温度,后一个是压力)我不知道这样的设置是不是合理?还有,我前一次做的时候测得的样品浓度很高,66.75PPB,请教各位,这是什么原因?
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跟我用的同型号的。

但是没有做过海鲜样品。楼主的分步升温升压思路是对的。

帮你转到样品前处理的微波消解版。

注意发帖要发到合适的技术版,这样有利于问题的解决。
ybq903
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liu999999
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不知道LZ测的什么元素,例如汞或者砷?
分解温度与压力是可以的,酸量可能少了些,建议加到5~7ml。
另外注意消解后赶酸,对仪器与所定项目的准确度都有益处。
maxiaolingabc
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原文由 danni 发表:
我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品,今天我做水产品,新鲜的(虾,鱼)我是称0.3g的,我加硝酸3mL,然后消化,最后定容到50mL,我是用三步的,第一步120  10  第二步:150  15  第三步170  20  (前一个是温度,后一个是压力)我不知道这样的设置是不是合理?还有,我前一次做的时候测得的样品浓度很高,66.75PPB,请教各位,这是什么原因?



你的设置是没有问题的,对于新鲜的虾鱼,用硝酸即可,您采用170摄氏度,我相信已经能完全消解。关于您说的样品浓度偏高,我想请问测的是什么元素?
nj_gavin
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我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品,今天我做水产品,新鲜的(虾,鱼)我是称0.3g的,我加硝酸3mL,然后消化,最后定容到50mL,我是用三步的,第一步120  10  第二步:150  15  第三步170  20  (前一个是温度,后一个是压力)我不知道这样的设置是不是合理?还有,我前一次做的时候测得的样品浓度很高,66.75PPB,请教各位,这是什么原因?


楼主测的是什么元素啊,这个都不说怎么帮你啊!!!!!
nj_gavin
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我是用上海屹尧WX-4000微波消解样品,今天我做水产品,新鲜的(虾,鱼)我是称0.3g的,我加硝酸3mL,然后消化,最后定容到50mL,我是用三步的,第一步120  10  第二步:150  15  第三步170  20  (前一个是温度,后一个是压力)我不知道这样的设置是不是合理?还有,我前一次做的时候测得的样品浓度很高,66.75PPB,请教各位,这是什么原因?


如果楼主做的是hg,那一般浓度都不可能有这么高的!!!!
所以还是要看是什么元素!!!!
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