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核磁共振技术（NMR）

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主题：【讨论】根据半高宽匀场

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flysnow123

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2008/7/16 17:22:20 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ilovenmr 发表:
关于dmso，通常在600M的一起上能看出来五重峰就说明匀场不错了。300M上五重峰之间的gap可以非常清楚。更极端的情况如果你看过在60M仪器上做出来的dmso，五重峰完全分开，相互都没有重合的部分。问题是我们做实验的目的大多数情况下不是为了看这个，但某些情况下你需要看某个峰的耦合情况的时候，低场仪器效果更好。盲目追求高场是没什么意义的，仪器是给人用的，好仪器落在不懂的人手里就是巨大的浪费。

好厉害，能说到实质上去。您哪个地方的啊？

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billjames

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2008/7/16 22:36:16 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在手头没有600的谱图，但是像8楼这样的一点问题都没有，有些样品甚至能更好。当然与样品有关，也有分的不太好的。还是那句话，多匀两把就是了。

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Ilovenmr

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2008/7/17 11:05:47 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有点吃惊，能在600M上得到列分这么好的DMSO，那你的匀场水平真的令我佩服。我的观点是，在相近的条件下，低场的耦合裂分更好。

原文由 billjames 发表:
我现在手头没有600的谱图，但是像8楼这样的一点问题都没有，有些样品甚至能更好。当然与样品有关，也有分的不太好的。还是那句话，多匀两把就是了。

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billjames

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2008/7/17 21:09:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您的意思是说，同样的样品在低场仪器上裂分的更好，更容易？这样到挺好，更容易操作了是吧，这就是说，越是高场的仪器对匀场要求越高？

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Ilovenmr

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2008/7/18 4:14:13 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想说的是，耦合裂分在低场下能够更好地观察到。

我也是经历过才知道的。当时附近某高校刚安装好500M时间不长，他们管仪器的老师找到我，说是有个样品在我们那里300M做过，其中一个峰的耦合可以看清楚的。他们500M装好后，那个学生拿到他那里做了一下，看不到耦合。结果学生说怎么500的还不如300的好，这引起了他的注意，刚好环球的金老师当时在，他说金老师花了很长时间匀场，最后可以看到一点裂分，不过明显不如300M的结果。（这个样品做300M的时候，测试的老师并不知道需要注意这个峰的裂分，只是作为日常测试，做了个梯度匀场）。这位老师找我想在我们的600M上试试，看看什么情况，因为他也怀疑他的仪器有问题，我先试了梯度匀场，根本没裂分，然后手动调了大约20分钟，基本看不出裂分。

对于不同基团的分辨在高场下更好，我前面举了例子。

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sslin

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2008/7/23 5:05:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高场仪器对化学位移分辨率提高了，但是对耦合常数分辨率下降了。

这句话或许是关键, 但有待推敲. 看如何定义耦合常数分辨率.

高场谱仪在分辩率上表现得比较好, 主要是它的半峰宽较窄 (由低场的三角峰变成高场的棍棒状峰), 因此发生重叠的机会较小.

对于某一化合物的信号峰, 其峰值的 "中心化学位移" 是固定的, 耦合常数也是固定的物理常数.

对于高场谱仪, 耦合常数为某 Hz 的裂分峰, 裂分间的化学位移的确变得比较窄. 因为 (谱仪兆数) x (裂分化学位移) = (固定耦合常数频率 Hz). 所以: 谱仪兆数增加, 裂分间的化学位移变小, 夸张的话可能太近产生重叠. 就看其半峰宽的窄度是否足够弥补(部分)重叠现象.

类似的例子如转速 20 Hz 出现旋转边带的情况, 在 200, 300, 400, 500, 600 兆谱仪出现的位置分别是正负 0.1, 0.066, 0.05, 0.04, 0.033 ppm, 距离相近了些. (公式范例: 200 兆 x 0.1 ppm = 20 Hz; 600 兆 x 0.033 ppm = 20 Hz)

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