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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相进溶剂和样品，谱图均出现多个负峰，着急，请教各位老师，在线等。。。。。

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supercoolguy
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发表于：2008/06/28 19:40:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：

  学生今天使用气相色谱进样时碰到下面问题：
  采用程序升温，初温70，末温280；进样口：250；检测器：300；进样量：2ul;
  进正己烷纯溶剂，色谱图出溶剂峰后在9-18min中内出现多个负峰；进样品也是一样；
  初步判断可能是检测器污染，请教各位老师，学生升高检测器温度至350，准备保持10h左右，
  不知除了这个办法，还有没有别的好招，麻烦了！
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2008/6/28 21:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的是色谱纯的正己烷吗？如果不是需要重新蒸馏才能使用。隔垫、衬管等是否能保证没有被污染？
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2008/6/28 21:41:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可据下迹象之一判断ECD可能污染：
（1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100-600Hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz 即可能有污染；
（2）噪声增大，信噪比下降；
（3）基线漂移变大；
（4）线性范围变小；
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/
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2008/6/28 21:45:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢！
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2008/6/29 14:03:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 supercoolguy 发表:
非常感谢！

你做了什么处置，结果如何？
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yebx
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2008/6/29 15:28:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负峰一定是检测器污染吗?基线有没有抬升?高温烘烤ecd可将补充气流量开大一点,烘烤时间不要太长.
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2008/6/29 16:19:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您好！我将ECD调制350，烘烤了近10h，现在进样，看看效果！
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