主题:【讨论】-关于农残残留检测中回收率的问题讨论

浏览0 回复37 电梯直达
我在故我思
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非常感谢calfstone版主详细的阐述;以下是个人的一些看法:对于农药残留分析而言,空白样品(空白基质)或其他非样品基质的添加回收率实验,主要还是从农残分析的这个特定的范围本身考虑。因为农药的种类很多,性质(如稳定性等)也有不同,不像无机元素分析那样就那么几种元素;所以,很难找到与样品相匹配的标准物质,那么利用标准物质进行方法的验证,也是很困难的;
空白添加的实验,很显然存在很明显的漏洞,那就是忽略了基质对目标物测定的影响,既然很难得到相匹配的标准物质,那么只能通过其他的手段加以完善,这就引入内标法、同位素内标法和指示内标等,这些“补救”的方法,在一定的程度上能改善基质带来的影响。
风的海洋
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在做农残检测中回收率是很重要的一种质控手段,然而在我们实际分析中,往往会发现回收结果会超过100%,特别是用GC-MSD分析,甚至可能会达到300%以上,基质效应特别明显.在这样的情况下,如果测试样品不用回收率来校正,是很难给出正确结果的.
个人认为最好的方法是用相同基质的阴性样品来做为空白基质,走完整个实验过程后,最终加入等量的标准品,作为曲线,或者用曲线计算后算出校正因子,这样就消除了基质带来的影响.而我们做的加标回收实验值和这个基质后的加标相比,才是你真正意义上的加标回收率.
这个方法增加了实验量,而且很难找到完全相同的阴性样品,但是总比没有经过校正的更准确些.
该帖子作者被版主 hotdoglet5积分, 2经验,加分理由:感谢详细的解答
天使爱美丽
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我们实验室通常每次在测样品时,在样品中加入一定浓度一定体积的标样,然后和没有添加的样品进行对比,计算出回收率。就是不知道回收率多少算是合格。好像不同样品回收率不同。
wenyu689
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把标准品加入到空白样品,按照前处理方法处理,然后检测。
或者直接加入样品,照方法处理,检测。

雾非雾
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原文由 caijinjuan 发表:
我们实验室通常每次在测样品时,在样品中加入一定浓度一定体积的标样,然后和没有添加的样品进行对比,计算出回收率。就是不知道回收率多少算是合格。好像不同样品回收率不同。


在农药残留这种量的范围内严格来说在70-120%之间,松一些可以是60-130%之间
huihui0116
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原文由 hotdoglet 发表:
在农残残留检测方法的可靠性等各个因素中,回收率是一个重要的决定方法可行与否的条件。
目前回收率的测定一般都是添加回收率的测定,但是这与实际样品的基质可能会有很大的差异,容易引起基质效应等问题。
各个实验在回收率的问题及做法上或与有些不同,请大家谈一下各自的测定回收率的方法及对添加回收率的看法、体会。
还有,有版友问道:“为何不能用回收率的数值反推实际样品测定值,就是将实际样品的目标物测定含量比上回收率?”请大家各抒己见!



当然不能用回收率的数值反推实际样品的测定值,应该每个化合物的在同一检测器上的响应值是有很大差别的,再说啦,每种化合物的挥发性都有差别,怎么能用单一的回收率指示物来代表全部呢
yanhf001
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一般情况是回收率满足农药残留标准规定的范围大部分为70-110%,就可不带回收率,如果太低就要带回收率了,现在欧盟日本等国的限量要求也不需要带回收率折算的,但方法回收率要满足农残标准规定的范围
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