主题：【求助】请教什么柱子氮气是在O2/AR前面出峰呢？谢谢

原文由 2984025 发表:

原文由 hzhhqt 发表:
你的预分离柱是什么柱？机米？分离柱什么柱？几米？你前面说的80度是检测器温度还是柱温？

预分离柱5A分析筛 3米，分离柱子5A三米 ，30的载气流速，20的放电气 80的柱温

原文由 sgsc68 发表:
我们探讨一下，请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行，你们做出的结果可靠吗？做过多少次重复样品？
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮，大概从十几到几十个ppm，是为了配合工艺做参数，连续的一次大概一个多月，因为连续开机，不存在污染和泄露的问题，并且我们做这种分析也很多了，我也做过标准气的配制和分析，所以不考虑气路的连接和样品的污染问题，相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是，分析结果的重复性很差，如果只作几次可能不会发现这个问题，如果把我做的图拿出几张，也十分完美，不会发现问题，如果多做几次就会发现，结果并不象你想象的那么可靠，我是每天做十几次标样，发现重复性很差。
所以，如果对配制的标准气进行分析，如果是定值检测的话，做三、四分析，可能结果重复性很好，你会觉得没有问题，但你所得到的结果可能是错误的。

原文由 hzhhqt 发表:

原文由 sgsc68 发表:
我们探讨一下，请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行，你们做出的结果可靠吗？做过多少次重复样品？
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮，大概从十几到几十个ppm，是为了配合工艺做参数，连续的一次大概一个多月，因为连续开机，不存在污染和泄露的问题，并且我们做这种分析也很多了，我也做过标准气的配制和分析，所以不考虑气路的连接和样品的污染问题，相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是，分析结果的重复性很差，如果只作几次可能不会发现这个问题，如果把我做的图拿出几张，也十分完美，不会发现问题，如果多做几次就会发现，结果并不象你想象的那么可靠，我是每天做十几次标样，发现重复性很差。
所以，如果对配制的标准气进行分析，如果是定值检测的话，做三、四分析，可能结果重复性很好，你会觉得没有问题，但你所得到的结果可能是错误的。

我做的是钢瓶气体中的氩中微量氮分析，与离子迁移比较过，重复性还是非常好的，我觉得你的不重复可能是工艺不稳引起的。我用1~50PPM的标准气连续考察了六个月，只要电压和电流恒定以及流量恒定，以峰高定量出来的结果重复性在1%以内。

原文由 sgsc68 发表:
我们探讨一下，请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行，你们做出的结果可靠吗？做过多少次重复样品？
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮，大概从十几到几十个ppm，是为了配合工艺做参数，连续的一次大概一个多月，因为连续开机，不存在污染和泄露的问题，并且我们做这种分析也很多了，我也做过标准气的配制和分析，所以不考虑气路的连接和样品的污染问题，相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是，分析结果的重复性很差，如果只作几次可能不会发现这个问题，如果把我做的图拿出几张，也十分完美，不会发现问题，如果多做几次就会发现，结果并不象你想象的那么可靠，我是每天做十几次标样，发现重复性很差。
所以，如果对配制的标准气进行分析，如果是定值检测的话，做三、四分析，可能结果重复性很好，你会觉得没有问题，但你所得到的结果可能是错误的。

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 sgsc68 发表:
我们探讨一下，请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行，你们做出的结果可靠吗？做过多少次重复样品？
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮，大概从十几到几十个ppm，是为了配合工艺做参数，连续的一次大概一个多月，因为连续开机，不存在污染和泄露的问题，并且我们做这种分析也很多了，我也做过标准气的配制和分析，所以不考虑气路的连接和样品的污染问题，相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是，分析结果的重复性很差，如果只作几次可能不会发现这个问题，如果把我做的图拿出几张，也十分完美，不会发现问题，如果多做几次就会发现，结果并不象你想象的那么可靠，我是每天做十几次标样，发现重复性很差。
所以，如果对配制的标准气进行分析，如果是定值检测的话，做三、四分析，可能结果重复性很好，你会觉得没有问题，但你所得到的结果可能是错误的。

我能24小时开机，每五分钟一个样，再附加两台光谱，测得结果是一致的，且可能画出三个月的连续数据图，这样的结果应该是非常可靠和准确的！要知道，色谱和光谱采用的标准气的含量是不同的，也不是同瓶、也不是同期生产的。如果用此5瓶，标定3台仪器，且连续测量一致，就可以判定测量是准确的。如果你发现长期做样，其重现性差，这可能是你的气体发生了分层现象。注意分析前的摇匀和静置。氩中氮都这样，因氩沉底，氮浮上，测量值会越测越偏低，我们叫氮逃逸。也有越测越高的，哪是因为，空气中的氮，反向窜入，污染瓶内(氮污染)。应注意排气安装。

原文由 lyw68 发表:

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 sgsc68 发表:
我们探讨一下，请问做过氩气或氩气氧气混合物中微量氮的同行，你们做出的结果可靠吗？做过多少次重复样品？
我曾经做过氩气氧气混合物中微量氮，大概从十几到几十个ppm，是为了配合工艺做参数，连续的一次大概一个多月，因为连续开机，不存在污染和泄露的问题，并且我们做这种分析也很多了，我也做过标准气的配制和分析，所以不考虑气路的连接和样品的污染问题，相信这种问题我们可以发现并解决。出现的问题是，分析结果的重复性很差，如果只作几次可能不会发现这个问题，如果把我做的图拿出几张，也十分完美，不会发现问题，如果多做几次就会发现，结果并不象你想象的那么可靠，我是每天做十几次标样，发现重复性很差。
所以，如果对配制的标准气进行分析，如果是定值检测的话，做三、四分析，可能结果重复性很好，你会觉得没有问题，但你所得到的结果可能是错误的。

我能24小时开机，每五分钟一个样，再附加两台光谱，测得结果是一致的，且可能画出三个月的连续数据图，这样的结果应该是非常可靠和准确的！要知道，色谱和光谱采用的标准气的含量是不同的，也不是同瓶、也不是同期生产的。如果用此5瓶，标定3台仪器，且连续测量一致，就可以判定测量是准确的。如果你发现长期做样，其重现性差，这可能是你的气体发生了分层现象。注意分析前的摇匀和静置。氩中氮都这样，因氩沉底，氮浮上，测量值会越测越偏低，我们叫氮逃逸。也有越测越高的，哪是因为，空气中的氮，反向窜入，污染瓶内(氮污染)。应注意排气安装。

我是空分厂做气体分析的，还是头一次听说氩气中的氮气发生分层，学习了。