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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】FFT衍射能否标定对应的物相？

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icpm

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发表于：2008/07/10 10:54:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的材料里包含Cu，Ti，Ni，Zr，O等，高温下结晶形成的这个相，但无论怎么样也找不到匹配很好的相，谢谢高手能够指点。经过测定，知道
R1=R2=2.2 mm；R3=2.28mm （R1与R2有明显差别，如果他们应该相等，是不是和材料的变形导致R值变化有关呢？）；
测定的D值为
d1=d2=0.282nm; d3=0.271nm; 夹角 fai=116.9.

谢谢各位老师指点。

我的方法就是通过PCPDFWIN软件找到相应的卡片（输入d值--最强峰及材料成分）；然后采用reci软件计算可能的相物质的列表，依据R2/R1，R3/R1，夹角，及d值进行对比。

有些前面三项和对应比较好，但后面的d值有很大出入，比如说d值会是1.7或1.06左右，与2.8，2.7相差太大。

请问各位老师是否有更好的方法标定！谢谢。
都要疯掉了，这几天天天对着这个，都恶心了。

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓加 30积分， 2经验，加分理由：图文并貌，提问详细

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2008/7/10 10:58:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚才没有把图传上去。

还有原图

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xuaiqun

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2008/7/10 12:25:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你最好把各元素的大致含量和样品制备工艺给出。这样就可以缩小推测范围。否则很难办。

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2008/7/10 13:28:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢！其实这个样品是块状金属玻璃（BMG），但是经过高压快速应变处理就有晶化发生，因为量很少，所以不能采用ＸＲＤ标定。ＳＴＥＭ下的ＥＤＳ分析结果没有打到这个点的，但通过成分计算估计是，Cu６３－Ｎｉ６－Ｔｉ１０－Ｚｒ２１　（ａｔ．％），不准确。找最强峰的时候，只找到了Ｚｒ和ZrO2，但经过比对，结果不对。

下面我再把那个ＦＦＴ区的放大ＨＲＥＭ图像贴出来，多谢老师帮忙。

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2008/7/10 13:40:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，我在这个区域边上也用了FFT衍射方法，得到了更多的衍射点，然后通过mask，假定了一些同心的衍射环，认为该相是FCC的，但也有可能是其它相一起的衍射，因而估计我的处理方法不正确。

我计算的拟合同心环半径依次为，R1=2.2，R2=2.57；R3=3.52；R4=4.3；
对应的同心环半径平方比为；3（Ri/R1）^2： 3：4：8：11
应该是FCC的规律。
此外，计算得到的对应d值为
d1=0.2882;d2=0.2412; d3=0.1761; d4=0.1442 (nm)

其实d1和d2与第一张图里的d1和d3一致。因为内环上有很多衍射斑点，应该是d1环是多取向面衍射的结果，应该是属于同一个相（不知道理解是否正确）。

如果上面的检测是正确的，那么可以算出来a值，平均值应该为4.93A。

FFT处理图片如下:(谢谢指点）

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2008/7/10 21:38:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FFT用来确定结构还是可行的。但是直接从上面算d值就不太靠得住了。因为那个标尺是根据实空间图像换算的，如果实空间照片的放大倍数有偏差，FFT上的标尺也会有偏差。除非FFT里含两个相，而其中一个的结构已知可以作为内标对标尺进行校正。

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icpm

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2008/7/11 10:50:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 drizzlemiao 发表:
FFT用来确定结构还是可行的。但是直接从上面算d值就不太靠得住了。因为那个标尺是根据实空间图像换算的，如果实空间照片的放大倍数有偏差，FFT上的标尺也会有偏差。除非FFT里含两个相，而其中一个的结构已知可以作为内标对标尺进行校正。

非常感谢！又长见识了。关键是我的情况里，没有已知相。是不是可以通过单晶衍射来计算，但问题是不知道衍射斑点是否为单晶，即使使用Mask，很多斑点都符合得很好。比如第一张FFT及其Mask；第二张里的衍射环也很好，计算的d值有出入，但是否可以通过这个计算大致了解未知物相的d，通过第一张图可以计算两个面的夹角，通过拟合应该可以知道物相的。我采用reci计算，有些夹角和我通过excel计算的夹角有很多差异，是不是计算有些问题。各位高手能否有更好的方法确认呢？

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