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主题：【求助】我的总氮怎么测不出数据

浏览0 回复24 电梯直达
wizards
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发表于：2008/07/10 16:54:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
用的是过硫酸钾氧化-紫外分光光度法
按书上的步骤,在过热水蒸汽中消解了半个小时
压力回零,之后喷气后开始计时
之后就自然冷却.
但蒸出的的溶液透明
在紫外光度计下,所有的吸光度是0.001或0.002
请问怎么回事啊?
推荐答案：phoebe26回复于2008/08/09

但蒸出的的溶液透明请放心，这个没问题，紫外的显色肉眼是看不出来的。我觉得水样的取样量是其次，首先你的标准溶液没有梯度很奇怪，1，可能是你的标准溶液配制的问题，可能使用液的浓度100mg/L稀释10倍稀释成100倍。2，紫外可见波长的选择，应是220nm和275nm3，比色皿的选择：一定要用石英比色皿，切记。10mm  我觉得最主要是这3个原因。
补充答案：

hnwxzyp回复于2008/08/10

这个项目刚做过，开始也做不好，后来找了好多原因，主要还是过硫酸钾试剂问题，望从此找找原因。

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pjs123
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2008/7/10 17:01:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试剂有问题没有，波长测定及仪器有没有问题
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wizards
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2008/7/10 17:09:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pjs123 发表:
你试剂有问题没有，波长测定及仪器有没有问题

你好
试剂有没有问题我不知道,但紫外光度就就没问题
比色皿蒸出来的溶液有没有颜色梯度的?
我蒸出来的全透明

我们的实验实是新的,药品全部是新的
过硫酸钾试剂是天津一间厂的

但药品瓶子上中文称呼是"过二硫酸钾"
书上要求的是:过硫酸钾
但两者的分子式一样
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power5
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2008/7/10 19:27:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定要精确一些
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太白金星
jingsheng
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2008/7/10 19:40:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中文名称 过硫酸钾

英文名称 potassium persulfate
别    名 高硫酸钾；过二硫酸钾；连二硫酸钾；二硫八氧酸钾
分子式 K2S2O8
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duduaiyu
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2008/7/14 13:35:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有的都一样，那就应该是仪器问题吧．个人认为
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S K
hhy78
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2008/7/14 13:57:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是操作问题，仪器不可能出现大的问题！
详细叙述你实验操作过程，我们帮你找原因。
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S K
hhy78
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2008/7/14 14:01:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传你实验分析操作规程，
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燕
yan1982
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2008/7/14 15:26:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲是没有梯度变化的，是全透明的。
但是不是应该用碱性过硫酸钾消解吗？不知道你使用的是否是？我是用这种方法分析的，不知道你。
总氮的分析方法
附件：
总氮的分析方法
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wizards
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2008/7/15 8:45:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yan1982 发表:
标曲是没有梯度变化的，是全透明的。
但是不是应该用碱性过硫酸钾消解吗？不知道你使用的是否是？我是用这种方法分析的，不知道你。
总氮的分析方法

你好
我的是用碱性过硫酸钾来消解的。先溶了过硫酸钾，再称NaOH，之后倒下去。
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燕
yan1982
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2008/7/15 16:17:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一起溶解的，没有分步溶解。
还有这是我找的一些做总氮的注意事项，你可以看看。
总氮的注意事项
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