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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】请问，高压消解法安全吗？？？

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老庆仔

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发表于：2008/07/10 20:14:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来一直用湿法消解铅样品，每个样品称3个平行样，但很多时候平行性都不是很好。特别是测深海鱼油的铅时，因为限度特别的小，要《0.1ppm，而鱼油又很难消解，通常都得一天半到两天，加的酸又多，天知道酸和环境会引入多少污染了。同时处理的样品种类多，消耗的酸量不同，不可能把试剂空白管的酸加得跟鱼油的一样多。

最近打算再购置消解设备，我想买高压消解罐来处理样品，就是不知道安不安全？会不会炸罐？以前用微波消解就炸过，虽然人没事，但也吓了一大跳。高压消解用的是烘箱，万一炸了，那门可是带玻璃的，可不得了！
请有用过高压消解罐的同行们指点一二，你们用的感觉怎样？高压消解罐是哪个厂家的？是怎么处理样品的？先谢谢了！打工挣钱，也得注意安全对不！

另外说明一下，我们平时处理的样品种类很多，其中又以鱼油等油类难搞，加酸后都是先浮在上层，放置过夜时，就有可能会喷出来；或者第二天70度加热个半个小时左右，就会剧烈反应，喷溅或者炭化掉。也就是说，要么不反应，要么就非常的剧烈！
其实，想换个消解方法，有好几个方面的原因：1、为了能得到更准确平行的结果；2、省点酸，要知道湿法消解就算是加了小漏斗，也还是很耗酸的，特别是那种难消解的样品；3、为了自己的手。平时处理的样品很多，虽然戴了两层的麻布手套，但还是保护的不够好，几只手指几乎天天换皮；天气热了，穿了短袖，手又经常得伸到消解管上方去拿后面的管，等于手臂在蒸酸啊！

各位大大，有做过高压消解的，请不吝赐教哦！谢谢！！！

该帖子作者被版主夜市加 3积分， 2经验，加分理由：问题描述清楚，有自己的分析

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2008/7/11 15:36:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高压消解法相对是安全,对于含油脂高的物品,可以加酸放置过夜再消解!
另外微波消解总的来所还是比较安全的,我们用的是CEM的!

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liu999999

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2008/7/11 21:21:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没事。是安全的

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danni

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2008/7/12 12:52:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问：你的仪器是哪家的型号？
我是用上海屹尧WX-4000，根据我的经验，我觉得：只要操作得当，一般不会出不事的，更不会炸或怎么样子，我一天要做好多次样品，照样没事的，呵呵。对于陌生的样品，你不能称太多，特别是含量很高的，就要称少一点，如果称多了，就有可能你说的炸的这种现象。微波消解，我不知道你用哪家的，我这台是即使炸了，就是里面的炉腔炸坏，外面那层安全设置的防弹门是不会炸开的，他们厂方设计时设计好的，所以，你不用过多担心。不过，话说回来，必竟是高温高压操作，还是小心点为好。

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老庆仔

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2008/7/12 21:46:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 danni 发表:
请问：你的仪器是哪家的型号？
我是用上海屹尧WX-4000，根据我的经验，我觉得：只要操作得当，一般不会出不事的，更不会炸或怎么样子，我一天要做好多次样品，照样没事的，呵呵。对于陌生的样品，你不能称太多，特别是含量很高的，就要称少一点，如果称多了，就有可能你说的炸的这种现象。微波消解，我不知道你用哪家的，我这台是即使炸了，就是里面的炉腔炸坏，外面那层安全设置的防弹门是不会炸开的，他们厂方设计时设计好的，所以，你不用过多担心。不过，话说回来，必竟是高温高压操作，还是小心点为好。

请问你是做什么样品的？一般都称多少克？

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高山流水

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2008/7/13 21:42:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照程序认真操作，一般是不会有什么问题的。

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春天的桃子

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2008/7/14 12:57:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

操作的时候细心点，是安全的

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消咳喘

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2008/7/16 15:15:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用微波消解要严格按照规程操作，还有就是要注意称样量，加入酸的量，另外就是要定期检查温度探头和压力探头，正常情况下是没问题的。

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nini0302

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2008/7/17 17:26:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高压消解也好,微波消解也好,我个人认为只要操作得当,安全是不成问题的.含油脂高的样品一般少称一点(至少少于0.5g),稍微多加一点酸(微波消解可同时加一点过氧化氢)放置过夜(高压消解第二天再加一点过氧化氢),然后按规定操作,应该没问题.

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qiuzhihong

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2008/7/17 20:05:20 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据我的经验，我觉得每种油类性质不同，消解方法要有所变化，我曾经炸过，还好不要紧，消解罐会卸压，取样应少，从0.15g开始尝试消解效果，逐步增加，加H2O2，消解前可放置过夜，或者先预消解放气，再进行消解，升温缓慢。但不知你消解后用什么一起做呢，我们可以讨论一下

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danni

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2008/7/19 11:02:45 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiehuaqing 发表:
原文由 danni 发表:
请问：你的仪器是哪家的型号？
我是用上海屹尧WX-4000，根据我的经验，我觉得：只要操作得当，一般不会出不事的，更不会炸或怎么样子，我一天要做好多次样品，照样没事的，呵呵。对于陌生的样品，你不能称太多，特别是含量很高的，就要称少一点，如果称多了，就有可能你说的炸的这种现象。微波消解，我不知道你用哪家的，我这台是即使炸了，就是里面的炉腔炸坏，外面那层安全设置的防弹门是不会炸开的，他们厂方设计时设计好的，所以，你不用过多担心。不过，话说回来，必竟是高温高压操作，还是小心点为好。

请问你是做什么样品的？一般都称多少克？

比如：样品：茶叶，称样量：0.5g,如果进机之前不处理,那是要炸罐的,所以,先要进行样品处理,放在电加热板上在120度时加热,等到样品基本上溶解了就可以,然后进微波消解消化.

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