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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】原子吸收实验问答系列题（参与有奖）

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wnnzl

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发表于：2012/03/10 21:59:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在原子吸收测样的应用过程中，每个人都有不同地实验习惯，每个实验室也有不同的规定，不知道下面情况你们都是怎么做的？
1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
2，加酸：用枪还是移液管？
3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
4，平行样：是否每个都必做？
5，质量控制：质控样？还是加标回收？
6，消解液：当天测定，还是放置？
7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
估计还有一些问题，先这么多吧，大家交流一下，新手也可学习借鉴一下！！

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2012/3/10 22:20:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以下是我们做实验的做法，请指正：

1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
金属的。

2，加酸：用枪还是移液管？
移液管。

3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
都有。

4，平行样：是否每个都必做？
一般两个。

5，质量控制：质控样？还是加标回收？
方法建立的时候做加标。

6，消解液：当天测定，还是放置？
一般当天。

7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
移液管。

8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
现配。

9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
5个。

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双面娃娃

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2012/3/10 22:31:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题还挺多，象是一个汇总贴，其实相关的每一个问题都有讨论过～
1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
固体样品称取量一般在0.5g～1.5g,微波消解取0.5g左右。

2，加酸：用枪还是移液管？
加酸一般用移液管就足够了，准确度要求不需要那么高的，而且浓酸对移液枪的损害很大嘀！

3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
最常用的是微波与湿法。

4，平行样：是否每个都必做？
对于样品量不大的，做平行样也无妨。对样品量大的话，都做平行样也不是太现实的事情，酌情处理吧～

5，质量控制：质控样？还是加标回收？
质控计划都是应该有的，频率可以自己定。一般质控样一个季度一次或半年一次；加标回收每月一次。

6，消解液：当天测定，还是放置？
有条件与有时间，最好当天测定。有些元素还是存在不稳定因素的。尽快测定喽。

7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
移液枪吧，方便不说，准确度高一些。

8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
可以先做一些实验比较一下。以镉为例，ppb级用1%硝酸配制，一个月内使用无妨。

9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
教科书上就有的，至少3个浓度点，加空白应该至少4个点。一般实验中都有加空白5个点或6个点！
以上均为个人观点，仅供参考。欢迎指正～

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马踏飞燕

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2012/3/10 23:01:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
AA测定的金属，估计没有用金属勺的吧？反正我孤陋寡闻，只用塑料的
2，加酸：用枪还是移液管？
用移液枪或者刻度吸管，移液管不怎么用
3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
根据样品量和样品特性选择不同的消解方法，三个都会用到
4，平行样：是否每个都必做？
一般我抽取百分之十的样品做平行，样品少了都做平行
5，质量控制：质控样？还是加标回收？
我喜欢用国家质控样品，因为加标回收率高了未必样品检测准确，盲样考核多次吃了回收率的亏，但是质控样品的严格控制保证了每次的盲样考核
6，消解液：当天测定，还是放置？
消解完毕就测定，没有放置过，不知道放置后影响如何，没有比对过
7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
用移液枪，不过必须是校正过的移液枪，或者校正过的刻度吸管，移液管没有用过
8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
看浓度大小了，如果40ppb的铅，装入塑料瓶内，10天左右变化不大，我专门做过这个比对的，放心使用，不过2ppb的镉装入玻璃瓶中，第二天就有变化
9.：加上空白，3个,4个,5个点??
标准曲线加上空白一直都是6个点

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wmj31

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2012/3/10 23:26:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
金属药勺。

2，加酸：用枪还是移液管？
旧的移液枪
3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
微波及干法用的最多。
4，平行样：是否每个都必做？
看要求及浓度，高浓度做平行，低浓度的一般不做。
5，质量控制：质控样？还是加标回收？
方法建立的时候做加标。平时偶尔会做加标。

6，消解液：当天测定，还是放置？
一般当天测定。

7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
移液枪，半年左右做一次校正。
8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
100ppb左右的，酸度较高会用一个月左右，再低浓度的，现配现用。
9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
做过方法验证的，加上空白6个点。没做验证的，加上空白有些是4点或者4点以上。

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悠旸

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2012/3/11 8:11:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、3、4楼都是分析达人，这些经验都是值得学习的，谢谢了。

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wnnzl

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2012/3/11 14:20:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
2、3、4楼都是分析达人，这些经验都是值得学习的，谢谢了。

严重同意，也是希望达人出来透透风

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iycc

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2012/3/11 19:23:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是新手，我日常的做法是这样的，有问题请帮忙指正：

1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
只用塑料药勺，不用金属勺，怕有影响

2，加酸：用枪还是移液管？
都是用移液枪，方便快捷。

3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
最常用湿法，其次微波，偶尔用干法。

4，平行样：是否每个都必做？
样品量很大，只有特殊样品才做平行。

5，质量控制：质控样？还是加标回收？
主要是用加标回收，还没有学会如何使用质控样。

6，消解液：当天测定，还是放置？
时间来不及时会放置过夜，没有做过比对，不知道有没有影响。

7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
移液枪。

8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
没有现配现用，似乎稳定性还行，一般一个月才配一次（不知道是不是犯大错了）。

9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
至少4个点以上，最高有六个点的（是不是有点浪费呢？）

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秋月芙蓉

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2012/3/11 19:57:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iycc(iycc) 发表:
我是新手，我日常的做法是这样的，有问题请帮忙指正：

1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
只用塑料药勺，不用金属勺，怕有影响

2，加酸：用枪还是移液管？
都是用移液枪，方便快捷。

3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
最常用湿法，其次微波，偶尔用干法。

4，平行样：是否每个都必做？
样品量很大，只有特殊样品才做平行。

5，质量控制：质控样？还是加标回收？
主要是用加标回收，还没有学会如何使用质控样。

6，消解液：当天测定，还是放置？
时间来不及时会放置过夜，没有做过比对，不知道有没有影响。

7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
移液枪。

8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
没有现配现用，似乎稳定性还行，一般一个月才配一次（不知道是不是犯大错了）。

9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
至少4个点以上，最高有六个点的（是不是有点浪费呢？）

质控样与样品一同处理，测定值满足标准值的不确定度范围即可

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2012/3/11 20:17:56 Last edit by ljhciq

cwk_12

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2012/3/12 13:55:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呃～有点疑问不太明白：
1.质控样指得是什么？平时一般我都是在样品中做个加标测回收率的。2者有什么区别？
2标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??是什么意思？

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2012/3/12 14:11:08 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1，称样：固体样品称量，是用金属药勺还是塑料药勺？
金属塑料都用过，其实金属药勺的影响没有想象中那么大，药勺里面的金属元素不是那么容易跑出来的。

2，加酸：用枪还是移液管？
有一家单位用的是移液枪，甚至还用过新的移液枪（现在想起来很奢侈）；有一家用的是刻度吸管。
3，最常用的消解方式：微波，湿法，干法？
都用过。

4，平行样：是否每个都必做？
一般要做，但也有不做的时候。

5，质量控制：质控样？还是加标回收？
质控都是用质控样。

6，消解液：当天测定，还是放置？
即时测定。

7，标准溶液的配置：用枪还是移液管配置？
有一家单位用枪，有一家单位用移液管，也用刻度吸管。

8，ppb级标准溶液：现配现用，还是可放置几天？
现配现用。

9，标准曲线点数：加上空白，3个,4个,5个点??
加上空白，5个点以上。

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