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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】石墨炉测铅的标准曲线线性很好，做质控物质时候却很差！

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851118tinawen

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发表于：2012/03/10 17:57:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在摸索AA6300石墨炉方法，因为是新接手的仪器（好几年都没有人用过这个仪器了），前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。
前天进行的前处理，使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后，放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml（1+1）HCL在电热板上130度溶解残渣，后用2%（体积比）HCL定容25ml待测。
前天先用原子荧光测了一下，最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用原吸做了一下，结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话，那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。
我的原吸条件如下：
石墨管：高密石墨管，氘灯扣背景。

ABS=0.010192Conc+0.0016508 r=0.9994

测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近，但是测定质控物质时候，吸光度一下子就下去了，而且背景线很高，将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题？加什么基改效果更好。加多大浓度的呢？

该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：描述详细，值得讨论

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2012/3/10 18:26:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看你的升温程序，灰化温度很低，估计是没有加基体改进剂吧，难怪测试结果偏低

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wmj31

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2012/3/10 18:29:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测铅，应该用硝酸来定容，用盐酸的话在灰化阶段会有损失，这可能是做出来的数据低的原因。
石墨炉的升温程式怎没有除残阶段？
加基体改机剂，把灰化温度提高吧，这样背景会低点。

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2012/3/10 18:32:30 Last edit by wmj31

秋月芙蓉

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2012/3/10 20:06:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，茶叶类样品石墨炉测定需要加基改，一般基改以仪器推荐为好
其次，盐酸介质在石墨路上测定有干扰，不建议

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wnnzl

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2012/3/10 21:42:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化温度太低了，样品可能没完全被灰化，原子化温度1800？？

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851118tinawen

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2012/3/10 22:33:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先，茶叶类样品石墨炉测定需要加基改，一般基改以仪器推荐为好
其次，盐酸介质在石墨路上测定有干扰，不建议

仪器的手册没有推荐的基改，可以推荐一下么？我用盐酸介质是因为，我们经常铅和稀土的一起前处理，稀土用的ICP，之前的同事都是用的盐酸，只不过铅是上的荧光，我不敢轻易改变条件，我怕会影响到稀土的结果。所以就想试试这样可以不。周一我准备再用硝酸试试。然后做个干法和湿法的比对，再分别加磷酸二氢铵或者硝酸钯，硝酸铵看看效果如何

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2012/3/10 22:35:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
石墨炉测铅，应该用硝酸来定容，用盐酸的话在灰化阶段会有损失，这可能是做出来的数据低的原因。
石墨炉的升温程式怎没有除残阶段？
加基体改机剂，把灰化温度提高吧，这样背景会低点。

后来我也发现没有出残渣阶段了，我就在每次进样品之前空烧一次石墨管，要是我设置除残渣阶段，能不能给我个建议，设置多少合适呢？

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2012/3/10 22:37:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
灰化温度太低了，样品可能没完全被灰化，原子化温度1800？？

因为没有用集体改进剂，我怕在灰化阶段有损失，所以灰化温度比较低。原子化温度是1800,

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双面娃娃

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2012/3/10 22:49:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ标准曲线的最高浓度点才10ppb，
请问一下，LZ取样量是多少？
最终样品溶液的理论上浓度是多少？

如果是干法处理的话，取样量应在1g以上，那么定容至25ml，样液浓度理论上应该在56～72ppb，样液应该是稀释上机的吧？

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wmj31

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2012/3/10 23:10:37 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 851118tinawen(851118tinawen) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
石墨炉测铅，应该用硝酸来定容，用盐酸的话在灰化阶段会有损失，这可能是做出来的数据低的原因。
石墨炉的升温程式怎没有除残阶段？
加基体改机剂，把灰化温度提高吧，这样背景会低点。

后来我也发现没有出残渣阶段了，我就在每次进样品之前空烧一次石墨管，要是我设置除残渣阶段，能不能给我个建议，设置多少合适呢？

进样品之前空烧一次石墨管，这样很费石墨管。铅的除残温度可以设置2300度或2400度。不放心的话可以做个高浓度的样品或标准溶液，接着再不进样，看吸光度多少，看是否有残留的现象。

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