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液相色谱（LC）

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主题：【求助】新泵怎么测试流量的稳定度和精确度

浏览0 回复7 电梯直达

dereky

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发表于：2008/07/15 15:16:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近刚买了一台岛津LC-20A的泵，用于做GPC。请问我应该如何来检测其流量的准确度和精确度！方法最好简便易于操作哈！

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2008/7/15 16:57:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

容量瓶1个
秒表1个
不接柱子
设定流速
废液管接容量瓶
开始计时
计算
比较
（ok)

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有水有渝

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2008/7/15 23:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在不接柱直接放空下，用纯水做流动相，流速设为1ml/min,取一个10ml量筒接液，从1ml起开始计取收集至6ml时所用的时间，就可求出实际流速，根据不同仪器的说明书看是否达到要求，超过要求是，可根据说明书设定补偿校正。

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happy王子矜

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2008/7/17 16:52:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不接柱子测试不够准确吧，本来就要在高压下工作，不接测的不保险。

拿量筒测也不行，HPLC做的再差也不会偏差很多，量筒的准确性根本不行。

你可以参考2楼的装备，拿电子天平称量溶剂的质量。要接柱子。

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雪妖

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2008/7/17 19:10:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用HPLC仪器的检定里的方法。论坛里有这个标准的

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johne0212

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2008/7/18 16:53:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定要在正常工作压力情况下测流速，否则测了也不准，要么选一个废柱子，要么找一个10英寸0.005’的管路作为假柱子。岛津泵流速的测试和调节是按照重量法，非体积法测试。您可以准备三个容量瓶，分析天平精度高一点万分之一。将泵出口接上假柱或者废柱子，设置流速1ml/min，待压力稳定后，分别取5min中的流量称重，平行三次取平均值与实际值进行比较。

然后通过泵上的功能键将ALPHA值进行相应的调整，不过调整之前最后咨询工程师将你的检测结果说一下。
调节公式：ALPHA=present value-(Measured -1/1.0)*100%

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风烟

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2008/7/19 8:59:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一块秒表、一只烧杯、精密天平外加超纯水，一般认为可以用水的质量判断泵的流量。
不过对于液相泵来讲，最重要的不是其流量的准确与否，而是它的流量能否持续、恒定的行进，这可以通过系统压力来判断。

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mengxiqinwen

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2008/7/20 14:50:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵流量准确度测试和精密度测试。
测试过程如下：将仪器的输液系统，进样器，色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表A设定流量，待流速稳定后在流动相排出口用事先校验过的25.00ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确的收集25.00ml流动相。按下式计算泵流量设定值误差Ss和流量精密度RSD%。
计算公式： Ss=∣Fm Fs∣/ Fs×100%； Fm =V/t = 25.00/t
RSD=√∑(Fmi F )2/(n-1) ×(1/ F)×100%
式中：Fm-流量实测值，ml/min； Fs-流量设定值，ml/min；
t -收集流动相的时间，min；Fmi-第i次测量的流量值，ml/min；
F-n次测量流量的平均值，ml/min； n-测量次数。

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