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主题：【求助】安捷伦HPLC的FLD检测器流通池坏了大家给分析下怎么回事

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quitheart

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发表于：2008/07/17 15:13:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做药代动力学的血液样品用FLD检测器
平时用着都正常的中途停了一个月没用前几天又准备用了
开机。脱气。换甲醇。然后就发现漏液了
一检查发现竟然是FLD检测器的流通池坏了
流通池上的石英晶块出现了明显的裂痕就是这里在漏液

我之前的操作都正常啊怎么会突然破裂了呢
这点我很疑惑

我中途停用的一个月里一直在别人在用机器
但他们在用前面的DAD的检测器
怎么回事呢？
请了工程师来说是压力过大造成的
可是我以前进样的时候压力最多不过120bar

再介绍下我们仪器的其他信息大家给分析下原因啊
我就想知道原因如果知道原因了以后操作时起码可以注意下
不然一个流通池要1万多块呢总坏谁也承担不起
安捷伦的液相1100 2006年购置的
连有3个检测器：二极管阵列检测器(DAD),荧光检测器（FLD）,蒸发光检测器
听管理仪器的人说 FLD的流通池在2007年也坏了一次，因为在保修期内直接换了
我就很奇怪这个流通池怎么这么脆弱，这已经是第二次坏了
到底是安捷伦的东西本身有缺陷还是我们操作不当造成的？

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2008/7/17 15:53:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般
破裂基本都是压力太高导致

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wenyu689

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2008/7/17 16:08:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测池是非常脆弱的，压力千万不要超过它的规定值。

检测池破裂基本上直接原因是压力过大
根据你的描述，我觉得可能是你检测池是给堵了，然后通流动相的时候导致压力过大，压碎了密封玻璃。
如果用的流动相有缓冲盐，而使用后没有充分的清洗，短时间后使用可能没什么问题。但是如果长时间不使用，池体内液体挥发，盐析出，导致池堵塞。
所以系统闲置一段时间后第一次使用，最好先用水小流量冲洗系统，同时检查系统是否被堵了。

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honeymusic

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2008/7/17 17:16:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

像这样频繁的问题，就是仪器有问题，或者是安装的有问题，可以的话尽早换货！

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quitheart

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2008/7/17 17:53:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenyu689 发表:
检测池是非常脆弱的，压力千万不要超过它的规定值。

检测池破裂基本上直接原因是压力过大
根据你的描述，我觉得可能是你检测池是给堵了，然后通流动相的时候导致压力过大，压碎了密封玻璃。
如果用的流动相有缓冲盐，而使用后没有充分的清洗，短时间后使用可能没什么问题。但是如果长时间不使用，池体内液体挥发，盐析出，导致池堵塞。
所以系统闲置一段时间后第一次使用，最好先用水小流量冲洗系统，同时检查系统是否被堵了。

我的流动相是甲醇：5%异丙醇（60：40）没有盐啊
不过你说的可能是堵塞有点可能
我把流通池拿出来看到流通池似乎有斑斑锈迹应该之前就有问题了呢唉

你给的建议是不是每次要用之前换流动相的时候先用小流速开始呢慢慢开始升到正常流速这样是不是能起到点保护作用呢
我的流动相里没有盐不过有异丙醇不会是它的问题吧

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雪妖

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2008/7/17 18:55:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般开机关机时都最好慢慢的升高和降低流速，这样对柱子很流通池都比较好，如果发现压力异常也好及时的关机。

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tanggangfeng

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2008/7/17 20:57:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 quitheart 发表:
做药代动力学的血液样品用FLD检测器
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到底是安捷伦的东西本身有缺陷还是我们操作不当造成的？

FLD承受压力很低的，最大承受压力只有20帕，所以不用时，会断开FLD检测器。

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guohua

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2008/7/18 6:52:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实，FLD流通池耐压很低，出口处不要接任何有阻力的管线或其他设备了。

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nnsss

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2008/7/18 9:08:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最大的可能是备压造成的,

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wenyu689

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2008/7/18 15:08:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 quitheart 发表:
你给的建议是不是每次要用之前换流动相的时候先用小流速开始呢慢慢开始升到正常流速这样是不是能起到点保护作用呢
我的流动相里没有盐不过有异丙醇不会是它的问题吧

完全正确，没次换流动相的时候要先小流速开始。因为不同流动相置换的时候因为互溶性的原因，压力一般要高。
异丙醇的问题不大，它同水的互溶性很好。但是你说发现检测池锈了，这个可能是个问题。池体大多是不锈钢的，生锈的可能性很少，所以我怀疑是你的样品附着在检测池里面了，这样也可以解释池为什么破裂了。
使用后最好清洗，不要怕浪费点溶剂和时间。

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