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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】测Pb时样品空白值很高

浏览0 回复13 电梯直达
cenchou
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发表于：2008/07/22 22:19:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用石墨炉法测Pb时，空白值很高，能到25，请大家帮忙分析一下，不胜感激。
程序如下：
样品经硝酸浸泡后，电子加热板50度预热3小时，微波消解，80度赶酸，6～7小时，然后定容，上机测定，标准曲线做的很好，一到样品就很高
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xuhui5891
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2008/7/23 10:25:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是酸的空白高了呢？我有次做考核样的时候就是酸的本底值很高，最后酸重新配了之后才好了，再有是不是你的容器污染了！
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東成西就
zhangxiaohg
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2008/7/23 10:26:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想你的問題主要出在前處理方面，儀器應沒有問題。你有沒有檢查你所用的試劑和容器合不合格，是不是有污染，如果是的話，建議你重新作一個制備空白。
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juju30000
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2008/7/23 17:37:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做前处理之前，左右的容器都得用酸浸泡，然后清洗干净，如果空白值依然很高的话，则考虑所用试剂是否合格。还有我觉得是否可以考虑有其他元素的干扰。
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Last edit by raoqun20
消咳喘
rogersw
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2008/7/23 22:32:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个方面的可能：
器皿
酸
操作过程
另外在预加热的时候最好保护一下，在容器口加个小漏斗或表面皿
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wanghuiqin
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2008/8/21 17:19:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管的材质和它表面的涂层能够影响Pb的测定。
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2008/8/21 17:27:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你消解液的本底太高，硝酸的质量有问题？？？
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2008/8/21 17:28:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是什么，会不会有其他干扰物质？？
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Ｅ = ｈ·ｖ
bugs
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2008/8/25 23:52:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在微波消解后用了6～7小时来赶酸，时间太长了，

因为（1）通风橱里面是很容易有灰尘污染的，特别是你赶酸的时候有其它消解试验进行，更容易交叉污染。

（2）《原子光谱样品处理技术》一书上说过：“PTFE罐子暴露在洁净空气中10天，所吸附的铅是在空气中暴露1天的10倍，而在没净化的空气中放置，吸附的铅要增加10倍”，所以PTFE这种材料容易在空气中吸附铅，（估计很多朋友都有过这样的经历：罐子洗干净，烘干后是白白的，放了几天之后用纸巾一擦，能够擦出黑色的灰尘）

所以PTFE罐最好在用完后清洗干净，然后一直泡在酸缸里面，要用的时候才捞出来冲洗。而且最好不要用烘箱烘干，因为罐热的时候后会带有很多静电，很容易吸附灰尘。PTFE罐不太沾水，用纸巾或者滤纸擦干就可以了。

建议楼主升高赶酸温度至130～140℃（硝酸沸点大约120℃），只要不蒸干，Pb的硝酸盐在这个温度下是不会挥发的。缩短赶酸时间，减少跟空气接触。

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Last edit by bugs
nanninglvbao123
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2008/8/26 18:02:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有两方面原因：1、赶酸不完全 2、通风橱内电热板长期受酸腐蚀生锈
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chenzuowang
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2008/8/28 20:34:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中也有Pb的，扣除空白，没影响测量结果啊
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