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主题：【求助】沸点差异较大的2个同分异构体为什么在按沸点出峰的色谱柱上不能分开？

浏览0 回复19 电梯直达
zhuzhuluoluo
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发表于：2008/07/23 09:19:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一对同分异构体，一个沸点是286~288℃ ，一个沸点是 336.5~340℃ ， 沸点差异较大的2个同分异构体为什么在HP-5的色谱柱上不能分开？HP-5不是基本上按沸点出峰的吗？
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阿du
duliuhui
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2008/7/23 10:44:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的条件如何呢？
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zhuzhuluoluo
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2008/7/23 11:07:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱初温    60℃
升温速率    4℃/min
汽化室温度    250℃
检测器温度    300℃
柱流量    1.1 mL/min
分流比    50:1
隔膜清扫流量    3mL/min
追加气（N2）流量    25mL/min
氢火焰用氢气压力    40mL/min
氢火焰用空气压力    400mL/min
－－－－－－
两个物质出峰时间都是在28min左右。调整柱初温、升温速率等在HP-5上也分不开，在极性柱上能分开。虽说是同分异构体，但是这两个物质沸点相差这么多，也HP-5上也应该分开呀。
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雾非雾
mcds
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2008/7/23 13:32:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo 发表:
一对同分异构体，一个沸点是286~288℃ ，一个沸点是 336.5~340℃ ， 沸点差异较大的2个同分异构体为什么在HP-5的色谱柱上不能分开？HP-5不是基本上按沸点出峰的吗？


HP-5基本上是按沸点出峰的，这个不知道，还得让高手来确认，按以前用的经历在30米的柱子上农药同分异构体分开的程度明显不如在60米的柱子上。
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zhuzhuluoluo
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2008/7/23 15:27:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在30米和60米的HP-5的柱子上都做过，都分不开。
我也知道很多同分异构体在HP-5上分不开，但沸点相差这么大还分不开不应该呀。应该说HP－5是按沸点分离的，极性柱是按极性＆沸点分离的。
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woshimama
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2008/7/23 16:05:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终温是多少?计算一下第一个同分异体出峰的柱温?同理计算另外一个化合物的出峰温度?是不是出峰的温度根本就没有区别?
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woshimama
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2008/7/23 16:05:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终温是多少?计算一下第一个同分异体出峰的柱温?同理计算另外一个化合物的出峰温度?是不是出峰的温度根本就没有区别?
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阿du
duliuhui
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2008/7/23 16:34:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo 发表:
我在30米和60米的HP-5的柱子上都做过，都分不开。
我也知道很多同分异构体在HP-5上分不开，但沸点相差这么大还分不开不应该呀。应该说HP－5是按沸点分离的，极性柱是按极性＆沸点分离的。

这只是个经验规律，且只能在一定范围内可体现，并非你想的这样。
分离机理没有这么简单的。
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diamond
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2008/7/23 19:06:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个异构体单独打过吗？沸点差这么多，应该能分开的。根据你的条件计算：28min时柱温为172度，假如此时出的是288度的那个组分，很怀疑340度的那个还没出来。既然这两东西沸点这么高，为何要60度开始呢？直接把柱温调高了。
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woshimama
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2008/7/23 19:24:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点,初起码要设到100度.
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东方逸
uhlan
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2008/7/23 20:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
两个异构体单独打过吗？沸点差这么多，应该能分开的。根据你的条件计算：28min时柱温为172度，假如此时出的是288度的那个组分，很怀疑340度的那个还没出来。既然这两东西沸点这么高，为何要60度开始呢？直接把柱温调高了。

可能是照顾其它低沸点组分，所以以60度开始。
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