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主题：【求助】求助吡唑二胺硫酸盐的检测问题

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草鸟の上路
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发表于：2008/07/25 14:28:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
我的问题如下：




希望高手给予帮助，对好的建议我会给予奖励。！！！
大家踊跃发言啊！！
先谢谢大家了！！

推荐答案：司马回复于2008/07/28


出现双峰，可能的原因有几种：


1 色谱柱 如色谱柱柱头受损，样品每个色谱峰都为双峰。

2 稀释液  样品溶解在极性较强的溶剂中，样品的溶剂与流动相极性相差太大，会造成双峰的一个原因

3 进样量  进样量过大，色谱柱过载。

4 物质结构  互变异构现象，同分异构





补充答案：

小寒回复于2008/08/16

我以前也做一种盐酸盐类的化合物也有类似的现象，一直在琢磨原因！我看当时我遇到的情况跟你现在的类似！用了阳离子柱就没有了这种现象！可能学问就在“电离"二子上！等待其他人有个漂亮的说法！

谁谁谁回复于2008/08/16

看不太懂，帮不了慢

maples回复于2008/08/26

液相分析最重要的是要保证你所检测的物质以一种稳定的单体形式存在,如果在你的色谱条件下该样品会有多种离子存在是不会得到重现的结果的.
方法大概有以下三种:
1.利用缓冲盐迫使该物质不发生解离
2.利用溶液ph值调整,迫使该物质不发生解离,该方法通常与方法1一起用
3.采用离子对试剂使该样品的离子与离子对形成稳定化合物,从而达到控制样品稳定目的.

Easy-Boy回复于2008/09/04

恭喜楼主已经解决问题，别忘记结贴哦

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司马
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2008/7/25 17:02:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


两个峰出峰时间多少 

与标准条件下的出峰时间比较，相差几分钟

试着调整流动相比例 看看是否仍就是两个峰
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草鸟の上路
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2008/7/26 8:53:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能我没有交代我的问题
我的本意是说我的那个硫酸盐按照文献给的检测方法  即：缓冲体系30%  0.02MKH2PO4 pH2.5    70% ：乙腈柱子：GLP54 Nucleosil 100-5 SA,250mm*4mm  1ml/min,40℃  210，254，225nm  检测时得到一个峰

而我们没有那种柱子，我们用C18的柱子来检测，但得到的是两个峰，相隔很近，因此我们猜测那两个峰是同一个硫酸盐的两种不同形式，只不过没有证据。请各位再给出好的看法。
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司马
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2008/7/28 9:37:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hbnu1025 发表:
可能我没有交代我的问题
我的本意是说我的那个硫酸盐按照文献给的检测方法  即：缓冲体系30%  0.02MKH2PO4 pH2.5    70% ：乙腈柱子：GLP54 Nucleosil 100-5 SA,250mm*4mm  1ml/min,40℃  210，254，225nm  检测时得到一个峰

而我们没有那种柱子，我们用C18的柱子来检测，但得到的是两个峰，相隔很近，因此我们猜测那两个峰是同一个硫酸盐的两种不同形式，只不过没有证据。请各位再给出好的看法。


出现双峰，可能的原因有几种：


1 色谱柱 如色谱柱柱头受损，样品每个色谱峰都为双峰。

2 稀释液  样品溶解在极性较强的溶剂中，样品的溶剂与流动相极性相差太大，会造成双峰的一个原因

3 进样量  进样量过大，色谱柱过载。

4 物质结构  互变异构现象，同分异构





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Last edit by pxying
草鸟の上路
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2008/8/2 15:06:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就去让同事试试，看结果如何。。
谢谢楼上的战友帮助。。。
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小寒
0205100221
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2008/8/16 22:11:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也做一种盐酸盐类的化合物也有类似的现象，一直在琢磨原因！我看当时我遇到的情况跟你现在的类似！用了阳离子柱就没有了这种现象！可能学问就在“电离"二子上！等待其他人有个漂亮的说法！
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谁谁谁
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2008/8/16 23:02:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不太懂，帮不了慢
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maples
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2008/8/26 16:21:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相分析最重要的是要保证你所检测的物质以一种稳定的单体形式存在,如果在你的色谱条件下该样品会有多种离子存在是不会得到重现的结果的.
方法大概有以下三种:
1.利用缓冲盐迫使该物质不发生解离
2.利用溶液ph值调整,迫使该物质不发生解离,该方法通常与方法1一起用
3.采用离子对试剂使该样品的离子与离子对形成稳定化合物,从而达到控制样品稳定目的.
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草鸟の上路
hbnu1025
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2008/9/4 0:08:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 elite_wfl 发表:
液相分析最重要的是要保证你所检测的物质以一种稳定的单体形式存在,如果在你的色谱条件下该样品会有多种离子存在是不会得到重现的结果的.
方法大概有以下三种:
1.利用缓冲盐迫使该物质不发生解离
2.利用溶液ph值调整,迫使该物质不发生解离,该方法通常与方法1一起用
3.采用离子对试剂使该样品的离子与离子对形成稳定化合物,从而达到控制样品稳定目的.


已经解决，谢谢楼上的各位。
纯属色谱柱选择不正确。。
实际产品纯度~100%
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Easy-Boy
easyboy
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2008/9/4 8:37:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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迫不及待地解决温饱
wangluoypan
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2008/9/9 22:07:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法里面说用什么柱子肯定是有理由的，也不是所有的柱子都可以替代的呀。要是可以替代的话做柱子的厂家都要倒闭一大批呀。呵呵￥#
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