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主题：【求助】—有机氯农药检测的问题

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luyongxian

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发表于：2008/07/26 12:38:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室将要检测有机氯农药，主要是六六六和滴滴涕，用GC-ECD；现在有个关于色谱柱过载的问题：进样时如果都是过载的，进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样，这两种过载情况引起的结果（色谱峰型）是否有差别？

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2008/7/27 20:33:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不一样吧！进样是不能有太大体积的溶剂的，膨胀的厉害会影响进样的。

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happy水中月

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2008/7/28 21:49:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luyongxian 发表:
实验室将要检测有机氯农药，主要是六六六和滴滴涕，用GC-ECD；现在有个关于色谱柱过载的问题：进样时如果都是过载的，进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样，这两种过载情况引起的结果（色谱峰型）是否有差别？

大体积低浓度的标样出现的溶剂峰平头并且溶剂峰拖尾很厉害。小体积高浓度的标样溶剂峰正常，但标准品的峰会出现平头，峰宽增大，保留时间提前的情况

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阿du

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2008/7/28 22:10:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人看法，主要在进样口的影响较大，大体积低浓度的样品存在溶剂汽化溢出，溶剂峰影响较大；小体积高浓度样品存在歧视现象加剧。
对于检测器来说，如果分离良好、基线正常，二者峰形应该差距不大。
仅参考。

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Last edit by duliuhui

guohua

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2008/7/28 22:35:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luyongxian 发表:
实验室将要检测有机氯农药，主要是六六六和滴滴涕，用GC-ECD；现在有个关于色谱柱过载的问题：进样时如果都是过载的，进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样，这两种过载情况引起的结果（色谱峰型）是否有差别？

我想这个问题可以参考LC；如果进样量大（在不会从衬管溢出情况下），出峰应该扩展厉害一些，峰型会不太好；如果小体积高浓度，峰型应该比较好，因为这时所谓过载肯定是检测器过载，而不是色谱柱过载，所以峰型不会有太大影响。

另外不建议进样太高浓度，否则ECD会受污染，灵敏度下降，就不好恢复了。

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chengjingbao

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2008/7/28 22:54:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luyongxian 发表:
实验室将要检测有机氯农药，主要是六六六和滴滴涕，用GC-ECD；现在有个关于色谱柱过载的问题：进样时如果都是过载的，进样大体积低浓度的标样和小体积高浓度的标样，这两种过载情况引起的结果（色谱峰型）是否有差别？

先说明一点,ECD我没用过，单纯从原理上来讲，两者峰形应该不一样。你讲的是前者进样量过载，而后者是浓度过载。前者过载，导致分离效果下降，一部分组分没有经过交换，就流出啦，峰形会略显矮趴，应该还有严重拖尾现象。后者柱饱和，峰形应高高在上，响应时间较长，上天后，可以"下盘棋'，峰形才会落下，且以后峰残留现象会较严重。需要对管路、柱、进样器、检测器进行后期处理啦。以上只是个人观点。

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diamond

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2008/7/29 18:44:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你的溶剂在ECD上的响应很小的话，只要不倒溢量大也没关系，也不会出现严重的拖尾现象。而高浓度的标样（ECD当然对其有极高的响应），似乎对ECD不好，可能污染检测器，而且ECD的动态线性范围也不大，好像就10的4次方，如果浓度过高就不是线性了，要进行曲线校正，挺麻烦的。最好还是合适的进样量+合适的浓度，如果非要两者选一，那我还是选大体积低浓度（溶剂响应小）。

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