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主题：【求助】石墨炉测Cr的问题

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pinger75
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发表于：2008/07/29 11:29:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：瓦里安240z，样品是蔬菜
1、如果标准溶液不加基改剂，而样品加基改剂，由于加了基改剂较不加基改剂灰化温度要高，那么标准溶液和样品都适宜的灰化温度怎么设定？
2、Cr浓度或者吸光度的检测上限是多少？
3、我配的母液20ppb，自动配制浓度为：0、4、8、16、20，进样量15ul，不加基改剂，4ppb浓度的标液取母液只有2ul，（因为仪器有要求母液最小取样量不少于5ul），这样对标准曲线会有影响吗？
4、标准空白加基改剂（磷酸二氢铵）的吸光值正常情况下有多大？
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2008/7/29 13:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pinger75 发表:
仪器：瓦里安240z，样品是蔬菜
1、如果标准溶液不加基改剂，而样品加基改剂，由于加了基改剂较不加基改剂灰化温度要高，那么标准溶液和样品都适宜的灰化温度怎么设定？
2、Cr浓度或者吸光度的检测上限是多少？
3、我配的母液20ppb，自动配制浓度为：0、4、8、16、20，进样量15ul，不加基改剂，4ppb浓度的标液取母液只有2ul，（因为仪器有要求母液最小取样量不少于5ul），这样对标准曲线会有影响吗？
4、标准空白加基改剂（磷酸二氢铵）的吸光值正常情况下有多大？

1.标准\样品测定时应该同样加入基体改进剂.
2.不同仪器的检测上限是不一样的,即使是同一仪器,由于仪器调节因素,检测上限也是不一样的,一般可以到30ppb.
3.因为必须加基体改进剂,所以体积不会小于5ul,仪器有要求母液最小取样量不少于5ul,是因为取样量小于5ul的时候,取样误差比较大.
4.标准空白加基改剂（磷酸二氢铵）的吸光值正常情况下有多大?因仪器而异,一般在0.5-1PPBCr的水平
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢应助
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pinger75
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2008/7/29 16:08:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的！
不加基改剂时灰化和原子化温度多少合适？加基改剂按标准方法是1000°C和2600°C，怎样知道设置的升温程序是最好的呢？
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2008/7/30 8:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般根据元素的信号图来判断灰化原子化的温度是否合适，灰化原子化温度设的好元素的信号图出峰尖锐不脱尾．
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2008/7/30 9:00:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了一个测水、酸和基改剂纯度的试验，进样量都是15ul，基改剂是分析纯的2%磷酸二氢铵，结果如下：
纯水ABS0.01；
0.5%硝酸溶液ABS0.04；
05%硝酸溶液15ul加5ul基改剂的标准空白ABS0.4；
基改剂15ulABS1.23。
大家帮我看看，基改剂吸光值这么大可以用吗？
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pinger75
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2008/7/30 9:16:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看很多帖子提到做铬时要把所有器皿用硝酸煮，“用硝酸煮”是怎么个煮法？用电热板加热吗？温度多高呢？硝酸浓度呢？还有就是那么多瓶子放在哪里面啊？
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似水流年
zhuhongwei
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2008/7/31 15:57:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得基改剂的信号值太高了
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