主题：【原创】Z-5000火焰测Ca样品测得值比样品实际值高出3倍，求救！急！

原文由 lingyi509 发表:
昨天用Z5000火焰测定样品中Ca浓度时，发现样品中Ca浓度随着乙炔流量的升高而升高，开始时，乙炔流量为2.4L/min,发现测得值高出实际样品含量值3倍左右，后来通过降低乙炔流量，测得值有所降低，标曲2.0mg/L对应的吸光度为0.065Abs，比工程师推荐的0.16Abs低很多。不知其中原因，求救各位大虾！
另外，所有仪器测定条件按附件内所设！
该仪器一直存在一定的毛病，当空压机压力达到5kg/cm2时，火焰的燃烧会呈现飘火状态，发出呲呲的声音，进而火焰燃烧宽度变窄，直到熄灭！
急！！！

原文由 lingyi509 发表:
昨天用Z5000火焰测定样品中Ca浓度时，发现样品中Ca浓度随着乙炔流量的升高而升高，开始时，乙炔流量为2.4L/min,发现测得值高出实际样品含量值3倍左右，后来通过降低乙炔流量，测得值有所降低，标曲2.0mg/L对应的吸光度为0.065Abs，比工程师推荐的0.16Abs低很多。不知其中原因，求救各位大虾！
另外，所有仪器测定条件按附件内所设！
该仪器一直存在一定的毛病，当空压机压力达到5kg/cm2时，火焰的燃烧会呈现飘火状态，发出呲呲的声音，进而火焰燃烧宽度变窄，直到熄灭！
急！！！

原文由 anping 发表:

原文由 lingyi509 发表:
昨天用Z5000火焰测定样品中Ca浓度时，发现样品中Ca浓度随着乙炔流量的升高而升高，开始时，乙炔流量为2.4L/min,发现测得值高出实际样品含量值3倍左右，后来通过降低乙炔流量，测得值有所降低，标曲2.0mg/L对应的吸光度为0.065Abs，比工程师推荐的0.16Abs低很多。不知其中原因，求救各位大虾！
另外，所有仪器测定条件按附件内所设！
该仪器一直存在一定的毛病，当空压机压力达到5kg/cm2时，火焰的燃烧会呈现飘火状态，发出呲呲的声音，进而火焰燃烧宽度变窄，直到熄灭！
急！！！

（1）火焰吸收法测Ca时，的确燃气的比例的大小影响吸光度，仪器条件给出的 2.4L/min不一定就合适，需要通过优化自己找到最佳燃气比。
（2）“高出实际样品含量3倍左右”是什么意思？怎样测的？如何得出这个结果的？
（3）根据楼主介绍的情况来看，此仪器的助燃气流路和流量有问题，这势必影响到测试的灵敏度和重现性。如果楼主自己可以检查，请将仪器参数中的【火焰类型】设定为“仅用空气”条件，仪器确认之后再按下点火钮后仅有空气从燃烧头流出。此时可以有两个办法检查空气流量：
1）从量筒中吸入蒸馏水，观察提升量是否为4～6mL/min；当然这种判断方法误差较大。
2）将8L满刻度的转子流量计串接在喷嘴管路中，检查空气流量是否为6L/min？
（4）最后有个疑问：既然楼主知道该仪器有问题，为何不找厂家维修人员前往修理而执意要让仪器带病工作呢？不怕出危险吗？