主题:【求助】WATERS液相基线漂移严重

浏览0 回复22 电梯直达
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liushao
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今天我问过800,回答认为我的“平衡-清洗检测器-平衡”中的“平衡”只是平衡色谱柱,叫我先按“SHIFT+1"执行‘平衡检测器’先;
1,不知大家认为对否;
2,不知各位是如何操作的;
3,我试着平衡检测器(在平衡-清洗检测器-平衡的状态下)1个小时,基线除了在第一个进样时算可以(负漂移不到0.1)后来还是漂移到了0.3左右。
4,由于初学,不知怎么退出该状态(因为平衡检测器后,我试着继续平衡色谱柱,而压力总是在清洗检测器的水平,基线抖的很厉害),干脆把检测器关了,当然流速也关了

,严重失误啊。
请大家帮忙讨论一下。
风烟
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4000多小时不算太多,但用了三年算是长了。
估计要经常清洗着点儿,或许是透镜脏了……
懿切瀡緣
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zhangbin920
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个人意见,仅供参考:
流路系统存在漏液情况,包括泵、管路连接处。
流通池有污染
氘灯、钨灯老化
柱子填料有污染或老化
环境影响
只有逐一排查。
小寒
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看到后面的帖子才知道你用示差检测器!
用这种检测器波动大是常有的事,你急什麽

房间内稳定一定要稳定,这家伙对温度特别敏感!柱子要尽量用柱温箱。每次进样完成后,要再次平衡才可以使用,用它你要温柔些耐心等等它平衡!
回答完毕!祝你好运!
小寒
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原文由 0205100221 发表:
看到后面的帖子才知道你用示差检测器!
用这种检测器波动大是常有的事,你急什麽

房间内稳定一定要稳定,这家伙对温度特别敏感!柱子要尽量用柱温箱。每次进样完成后,要再次平衡才可以使用,用它你要温柔些耐心等等它平衡!
回答完毕!祝你好运!

补充一下,要有在线脱气就更好了,气泡对这种检测器的影响也是很大!室内的空调不要对这检测器吹,为的是温度稳定!
flyaway
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原文由 liushao 发表:
今天我问过800,回答认为我的“平衡-清洗检测器-平衡”中的“平衡”只是平衡色谱柱,叫我先按“SHIFT+1"执行‘平衡检测器’先;
1,不知大家认为对否;
2,不知各位是如何操作的;
3,我试着平衡检测器(在平衡-清洗检测器-平衡的状态下)1个小时,基线除了在第一个进样时算可以(负漂移不到0.1)后来还是漂移到了0.3左右。
4,由于初学,不知怎么退出该状态(因为平衡检测器后,我试着继续平衡色谱柱,而压力总是在清洗检测器的水平,基线抖的很厉害),干脆把检测器关了,当然流速也关了

,严重失误啊。
请大家帮忙讨论一下。

shift+1是purge
flyaway
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原文由 liushao 发表:
各位好,我用的是WATERS515-2414凝胶液相,有个问题一直很困扰:
这个仪器的基线漂移允许的漂移范围是0.02mv(不知准确否)
但我进样时基线漂移一直很大,说出来不怕吓倒大家:
  平衡后-0.2左右,反复进样9-10个后,居然有-0.8mv左右
  这在结果里看不出,但在测试过程中看的清清楚楚。
  现在每天看到这个现象真是痛苦啊,我试过:
  平衡时间长一些,基线能好一点,可后面还是-0.8mv的负漂移;
  我用的0.8ml/min流速,压力610psi,与邻居厂(0.8mv/min,710psi)差很远,可是找不到漏液,压力也经常校正,阀门也经常冲洗。
  请教各位,我应该从何处下手啊。谢谢。
 

结果里看不出,即这漂移对最后之积分没有影响,那痛苦个啥那?
tigertooth
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示差的池子结构和使用与其它的检测器是有差别的,示差有两个检测池,一个是参比池,一个是样品池,在实验之前要平衡参比池,也叫PURGE参比。平衡好后,关闭purge阀,这时参比池是密闭状态,里面是纯流动相。开始做实验,此时流动相和样品只经过样品池,样品池里经过流动相时,与参比里的流动相是一样的,所以就是基线,当样品进入样品池里,折射率与参比的不一样了,就产生了峰的信号。
所以做样之前和替换溶剂时打开PURGE,清洗、平衡参比是非常重要的。
示差受温度的影响很大,所以一定要用柱温箱,室内温度尽量稳定。
柱子的柱压首先要看是什么柱子,型号,几根,用的时间长短,不能说你的压力低或他的压力高就不对。
liushao
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