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主题：【求助】提高灵敏度的方法

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nitrogen
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发表于：2008/08/02 19:14:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位老师：氪气（Kr）中四氟化碳（CF4，大约几百个ppb）的定性定量，如何提高仪器的灵敏度？
本人的GC条件是：岛津2014C，毛细管柱：DB-1，30m长
本人分析时用COL80度，INJ100度，DET（FID）200度，分流比12：1，柱压100kpa，氢气55kpa，空气 40kpa，氮气 500kpa， 结果出来的谱图是放大好多倍才看到有两三个连在一起的几十uV峰高的小峰，旁边的基线波动也有十几uV，可是可以确定那几个是杂质的峰。

具体情况就是这样，请各位老师指点！








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2008/8/2 19:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
求教各位老师：氪气（Kr）中四氟化碳（CF4，大约几百个ppb）的定性定量，如何提高仪器的灵敏度？
本人的GC条件是：岛津2014C，毛细管柱：DB-1，30m长
本人分析时用COL80度，INJ100度，DET（FID）200度，分流比12：1，柱压100kpa，氢气55kpa，空气 40kpa，氮气 500kpa， 结果出来的谱图是放大好多倍才看到有两三个连在一起的几十uV峰高的小峰，旁边的基线波动也有十几uV，可是可以确定那几个是杂质的峰。

具体情况就是这样，请各位老师指点！

先将柱压调下来…到80。效果应该有，不理想的话，将进样器和柱温降为一致，再一起降10度看看。
参数自己每动一点，依次找平衡。








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diamond
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2008/8/2 19:36:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FID做几百个ppb的四氟化碳，灵敏度当然不行咯，FID对卤代烃的相应很小的，你不用找条件了，现在的配置是没法做到这么低的。换成ECD应该可行。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：讲得好！是我将PPB当PPM了。奖！
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独钓寒江雪
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2008/8/2 19:55:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以按照1楼说的试一下，另外想办法加稳压和接地把噪声降下来。仪器的灵敏度有点低估计再怎么调也效果有限。你如果有可能的话换一台氦离子化检测器，现在标准里面推荐的也是氦离子化检测器。
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独钓寒江雪
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2008/8/2 20:15:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议改用国标里推荐的氦离子化检测器。国标的附件中是分析条件
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独钓寒江雪
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2008/8/2 20:17:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

高氪不好意思没传上
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nitrogen
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2008/8/3 8:36:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位专业意见，太对了，我也查过资料，测卤代烷烃用ECD好些，测高纯气体中ppb级杂质用DID可以，而且我们实验室的确还没买稳压器。奈何实验室是新的，DID还没到位，仪器配置又没配ECD，遇到困难很多。
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nitrogen
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2008/8/3 8:53:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢 chengjingbao 老师，我会尝试改变参数条件试试。
感谢 hzhhqt 老师，你的资料已经穿上去了，我也下载下来了。
希望以后我也能帮你们的忙。
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