主题:【求助】气相色谱测定酒中甲醇含量

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lwg_kszx
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最近新买了一根色谱柱,WM-PEG20M 30m*0.32mm 0.5um  最高柱温250℃
准备用GB5009.266的方法做酒中甲醇含量,结果老化完了发现乙酸乙酯的峰出的不好,甲醇和乙醇一点都分不开,完全就看不出甲醇的峰,调试了很久都不行 乙醇之后的峰都可以分出来 峰形还不错,但甲醇乙酸乙酯和乙醇总是跑的不好。求助大神,希望有经验的人多多提意见,谢谢!
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dadgoh
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说一下程升条件,及分流比。建议初温低一点开始。
我是风儿
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你先按我们的方法试下:我们是这样的程序升温:40度(3分钟)以2度/min升至55度(保持1min),以5度/min升至100度(保持3min),再以10度/min升至200度(保持3min);总运行时间36分钟,分离的色谱图:
该帖子作者被版主 zyl33678983积分, 2经验,加分理由:发图有奖
我是风儿
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再不行的话,就买60米的PEG柱来做,我们分离的效果也不错的
我是风儿
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zyl3367898
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xx_dxd_xx
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你是不是用250度老化的?
不知道你这个柱子是哪家生产的,但是标称是PEG-20M的柱子肯定不是交联键合柱,最高温度绝对到不了250度。这种虚假宣传不知道害死多少人了,国产柱子尤其严重。
质量最好的PEG-20M的极限温度是220度,稍差一点的只有180~200度。一般新买来的PEG-20M柱首先只能升温到180度老化,然后观察基线情况来判断这个柱子质量好不好,再决定能不能高温用。如果一开始就最高温度老化,必定没救了。
就算是进口的交联键合柱,能在250度长期用不损坏的PEG柱也凤毛麟角,只有瓦里安、Restek、Mega的MS专用柱才能这么高温度长期使用。
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2019/6/28 23:26:38 Last edit by xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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另外,5009.266的方法有问题,PEG柱或者wax柱分离甲醇、乙酸乙酯、乙缩醛比较困难,要60米的柱子才能保证分离度。如果换成624柱,30米就完全可以了。
yy_0324
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安平
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    具体分析条件说一下为好。

    初始温度要很低才行。
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