原文由 sjh200496 发表:
6820色谱仪,毛细管,分流,气动阀进样,FID检测器。毛细管色谱柱使用多年,分离度也不错,就是保留时间比过去提前了不少,遂更换一新的同型号色谱柱。此色谱柱最高使用温度200度,我用150度老化了10小时,做分析的分离度也不错,但是有一个小问题出现,同一标样早晨分析的保留时间与下午的保留时间不一致,下午的保留时间总是提前3分钟左右出谱峰,由于是用的归一化法,每次都得在校正表里修改物质的保留时间。更换新的空气发生器,没有改善!很纳闷,为什么开机2小时后做的分析与开机6小时后,同一标样保留时间会变化这么大?为什么保留时间漂移这么厉害?百思不得其解,高手赐教!谢!
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080727/1376937/
里面有个例子,希望能对你有帮助
仪器型号:HP4890
进样口类型:分流不分流进样口
故障:分流不分流进样口进样前两针保留时间正常,跟以前的保留时间一样,紧接着保留时间前移3min,峰形正常
排除过程:测柱流量,发现流量比以前大5ml/min(问题可能出现在流量控制上)
调节柱头压力表直到显示为零,流量还是5ml/min(流量控制不住?)
将分流管线连接进样口的这端断开,没有流量
将分流管线连接分流开关阀的那端断开(进样口端连接),有流量
判断是分流管线堵了
解决方案:用丙酮清洗分流管线,解决了.
建议:因为样品沸点较高,在进样口气化以后分流,分流口管线的温度比进样口的温度低很多,容易在管线中冷凝下来,导致堵塞.建议做高沸点样品时要定期清洗分流管路.