主题:【讨论】气相色谱测定茶叶中农药残留发现保留时间改变

浏览0 回复16 电梯直达
abow0926
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原文由 pingguwu 发表:
不知道大家有无遇到在做茶叶中农药残留时,一些农药标样与样品加标,部分农药发生保留时间改变?本人一直找不到相关的文献支持.
  最近还是在做茶叶中农药残留项目(用GC/FPD和GC/MS),样品经过C18,CARB/NH2处理后进行分析,在GC/FPD分析有机磷过程,在毒死蜱\马拉硫磷\甲基对硫磷\对硫磷等农药出峰的位置,标准和样品加标保留时间不一样,最大有0.2min差异,平时蔬菜中农药窗口一般在0.02左右,后来用GC/MS分析,发现该处有一很大峰,就是咖啡因,因此是由于高含量的杂质时该除的农药保留时间发生改变???


沒錯,這就是"咖啡因"...一般茶中這個peak會很大..所以後面的peak 的rt通常會delay ,毒死蜱前就有一根會delay 比較多,約0.2(chlorpyrifos,台灣叫 陶斯松)
我是在對岸(台灣)做農殘的...
這個問題也算我們經驗談,"咖啡因"可能沒法有效去除,但可以在樣品多取個ck+std...直接比較位置來check...這樣可能比較好
pingguwu
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沒錯,這就是"咖啡因"...一般茶中這個peak會很大..所以後面的peak 的rt通常會delay ,毒死蜱前就有一根會delay 比較多,約0.2(chlorpyrifos,台灣叫 陶斯松)
我是在對岸(台灣)做農殘的...
這個問題也算我們經驗談,"咖啡因"可能沒法有效去除,但可以在樣品多取個ck+std...直接比較位置來check...這樣可能比較好


就是这样,非常好!
pingguwu
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原文由 pingguwu 发表:

沒錯,這就是"咖啡因"...一般茶中這個peak會很大..所以後面的peak 的rt通常會delay ,毒死蜱前就有一根會delay 比較多,約0.2(chlorpyrifos,台灣叫 陶斯松)
我是在對岸(台灣)做農殘的...
這個問題也算我們經驗談,"咖啡因"可能沒法有效去除,但可以在樣品多取個ck+std...直接比較位置來check...這樣可能比較好


  對岸(台灣)做農殘的朋友,有没有较好去除咖啡因的办法,咖啡因使保留时间、相应有很大改变。咖啡因就是茶叶基质效应的主要原因。有时回收率很高,只能加标定量了。
shiyisheng
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abow0926
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原文由 pingguwu 发表:

  對岸(台灣)做農殘的朋友,有没有较好去除咖啡因的办法,咖啡因使保留时间、相应有很大改变。咖啡因就是茶叶基质效应的主要原因。有时回收率很高,只能加标定量了。


咖啡因是不易去除的

而以gc/ms來說..定量有時是有其困難性,因為一次ms是容易被干擾,
建議以ck+std(各濃度std,約3組以上)打3點以上的檢量線,以檢量線來定量。

不然就以ms/ms來檢測,可能會比較好
YIQIFENXI
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保留时间的变化是正常的,我们一般用双柱来确定的,还可以用内标物来校正。
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