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主题：【论坛在线活动第四期】：带您了解检出限（2008年8月6日——8月15日）

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水晶
sunjinli6412
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2008/8/8 9:35:16 138楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢calfstone老师的讲解。这里灌水的人太多，不少人不知道怎么算检出限。我们江苏省站选用了三种方法计算最低检出限（每次计算时选其中之一），仅供大家参考：
1.L＝(√8)*tf*Swb
  Swb:空白值批内标准差
  tf：显著性水平为0.05（单侧），自由度为f的t值
      f=m(n-1),m:重复测定次数，n:平行测定次数。
2.① L＝3Sb/S
    其中Sb：空白多次测定信号的标准偏差，S：方法灵敏度（即标曲斜率）
  ② L＝3Sb0
    其中Sb0:空白值多次测定浓度的标准偏差
3.在某些分光光度法中，以扣除空白后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检出限。如：我们一般在做空气和废气中某些气体的检出限就这么算。
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Last edit by sunjinli6412
phoebe26
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2008/8/8 11:33:44 143楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师您好！
您的“检测报告分析结果的策略”我详细的看了，请问
所以现在的检测单位甚至直接报告小于国家标准规定的限值，从概率统计的角度讲，它犯错误的几率最小，但又解决了客户的检测问题。这句话里“小于国家标准规定的限值”是什么意思，是说国家标准方法规定的检出限吗？比如GB/T 7479-1987  水质铵的测定 纳氏试剂比色法中 适用范围：试份体积为50mL使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L  sh
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calfstone
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2008/8/8 11:43:45 144楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phoebe26 发表:
老师您好！
您的“检测报告分析结果的策略”我详细的看了，请问
所以现在的检测单位甚至直接报告小于国家标准规定的限值，从概率统计的角度讲，它犯错误的几率最小，但又解决了客户的检测问题。这句话里“小于国家标准规定的限值”是什么意思，是说国家标准方法规定的检出限吗？比如GB/T 7479-1987  水质铵的测定 纳氏试剂比色法中 适用范围：试份体积为50mL使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L  sh

是国家规定的限量指标,如水质卫生标准
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小帅虎
yuyang98
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2008/8/8 11:46:14 145楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 calfstone 发表:
有必要再划分下仪器检出限和方法检出限的界限
3、由于我们经常在偷懒，在方法检出限中常用仪器检出限的计算方法，这样也进一步加深了两者之间的误会

同感，我们平时用的大多数情况是方法检出限吧？
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phoebe26
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2008/8/8 14:03:03 146楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjinli6412 发表:
首先感谢calfstone老师的讲解。这里灌水的人太多，不少人不知道怎么算检出限。我们江苏省站选用了三种方法计算最低检出限（每次计算时选其中之一），仅供大家参考：
1.L＝(√8)*tf*Swb
  Swb:空白值批内标准差
  tf：显著性水平为0.05（单侧），自由度为f的t值
      f=m(n-1),m:重复测定次数，n:平行测定次数。
2.① L＝3Sb/S
    其中Sb：空白多次测定信号的标准偏差，S：方法灵敏度（即标曲斜率）
  ② L＝3Sb0
    其中Sb0:空白值多次测定浓度的标准偏差
3.在某些分光光度法中，以扣除空白后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检出限。如：我们一般在做空气和废气中某些气体的检出限就这么算。

请问空白多次测定信号是空白值的吸光度吗？
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wzx0923
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2008/8/9 13:35:38 151楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我所做的课题其中就有检出限的确定，
多谢楼主，收藏了，学习到了。
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wangliqian
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2008/8/9 14:05:59 152楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白肯定是应该有信号或计算成浓度啦，对没信号的空白可滴加微量待测物，有响应就得。通常连续进行五天的空白平行试验，以取得空白的信号值或浓度值来计算空白平行试验批内标准偏差和方法检出限。空白平行试验批内标准偏差和方法检出限的计算过程详见“计算附表”。





计算附表
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songweili
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2008/8/10 14:48:38 153楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了后感觉帮助很大，我们一直在做的都是仪器的检出限！实验室要规范管理还有很艰难的路要走，工作量也相当的大。我们现在整天忙于样品分析，赚钱！还不停的要有新的项目的开展。有些方法完全按照国标方法都做不出来，尤其是样品消化回收率不好，需要反复摸索。实验室的工作真的很难！！
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dakucha
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2008/8/11 17:00:54 157楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高于方法检出限，低于方法定量限的数据，应该如何表述。有没有相关的国家标准做出确定的规定？
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calfstone
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2008/8/11 18:37:18 158楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dakucha 发表:
高于方法检出限，低于方法定量限的数据，应该如何表述。有没有相关的国家标准做出确定的规定？

这要根据检验目的和自我评价来综合考虑,国家规定好象还没有,以后大趋势是报告结果和不确定度.参考下:
分析结果的报告策略http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080528/1280238/
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