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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求助：PE AA800石墨炉测铅时值为负值，什么原因？

浏览0 回复14 电梯直达
风中飞扬
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发表于：2008/08/09 11:20:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新接触PE AA800，用石墨炉做铅标准曲线，相关系数3个9，但做样品时吸光度（或测出铅浓度）总是为负值，数据显示样品含铅量低于样品空白，重处理后值可为正，但还是低于样品空白，求教原因？
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liu999999
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2008/8/9 11:23:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含量过低，所用试剂纯度不够，所用器皿没有清理干净均可能导致出现这个结果。
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卡布奇诺
jackdoason
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2008/8/9 12:42:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你样品中含铅很少吧！

不知道你的吸光度怎么样？

可以加大样品量试试！
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lzjhappyok
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2008/8/9 16:32:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿一个标准曲线的溶液测一下，看是不是样品的问题？
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风中飞扬
zehailin
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2008/8/9 17:53:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
样品含量过低，所用试剂纯度不够，所用器皿没有清理干净均可能导致出现这个结果。

做的是番茄酱，0.3克微波消化后，直接水定容100ML，硝酸为优级纯，密力泊超纯水定容，容量瓶用自来水、超纯水清洗，后面准备做个量大一些的，不过要是样品含量低，为什么会低于样品空白呢？
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风中飞扬
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2008/8/9 18:08:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有要问一下老师，基体改进剂是不是一定要加，我上面没加，是加到标准储备液和样品里，还是单独配制，让仪器在测时自动吸取然后与加到溶液里？
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foodchem105
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2008/8/9 20:25:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铅的话，没必要加改进剂。
标准曲线做的浓度是不是有点大啦。
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风中飞扬
zehailin
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2008/8/9 22:21:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线5，10，20，30，40，50ppb
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夜市
raoqun20
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2008/8/10 21:43:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线系列正常。

建议：检查所用硝酸中铅的本底，注意玻璃器皿的清洗，注意前处理过程不要污染，样品稀释过大，建议微波消解后定容到10或者25ml。

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消咳喘
rogersw
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2008/8/11 10:23:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用PE800，在做含铅量极底的样品是会出现这种情况：
1、你应该检测所使用的器皿是否清洁（玻璃的一定要泡酸）；
2、我估计你选择的仪器条件是自动扣背景的，当你的标准溶液和样本的基体肯定不同，相对来说样本的基体复杂的多，在样本含铅量非常小的情况下，自动扣除背景后往往会出现负值；
3、还可以看看你做标准曲线的类型，可以选其它的标准曲线试试。
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popo
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2008/8/13 14:29:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做空白之前空烧一次！
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