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液质联用（LCMS）

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主题：【资料】QUATTRO PREMIER XE操作规程（中文版）

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发表于：2008/08/11 12:31:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

QUATTRO PREMIER XE操作规程（中文版）
继续发送中文版的资料，这个是我们自己做的。供初学的站友参考。

请大家指正

重要提示:

A. 如果使用1.7μm色谱柱，流速不得高于0.3ml/min；

B. 请确认流动相中未含非挥发性的盐 (磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)，以及无机酸；

C. 请确认盛装样品及溶剂的容器已经洗液浸泡并清洗干净，不得使用表面活性剂清洁容器。

D. 连接泵，色谱柱，注射泵以及ESI探头时，要将仪器置于standby状态。

一.开机程序

1．接通作站电脑电源，待进操作系统后，分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2．待超高效液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照超高效液相色谱操作程序，依次进行操作。

3．双击桌面上的 MassLynx 4.1图标进入质谱软件。

4．点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

5．选择菜单“Options > Pump”，机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。达到真空要求后，仪器前面板右上角的真空状态灯将变绿。

6．点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。

7．确认氮气气源输出已经打开，输出压力为0.6-0.7MP。

8．设置源温度（Source Temp）到目标温度。

二.待机程序

1．当日实验结束后，停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。（注意：封闭离子源液路入口）

2．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

3．点击Standby 让MS 进入待机状态时，这时状态灯会由绿变红。

4．关闭氩气。

5．降低源温度（Source Temp）到80℃，降低氮气流速至50L/H,保持过夜。（如果24小时内无实验则降温至室温，关闭氮气）。

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2008/8/11 13:03:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三.关机程序

1．当日实验结束后，停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。（注意：封闭离子源液路入口）

2．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

3．点击Standby 让MS 进入待机状态时，这时状态灯会由绿变红。

4．关闭氩气。

5．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，关闭氮气。

6．关闭离子源隔断阀。

7．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭。

a) 对于ESI源，至少每星期做一次。

b) 对于APCI源，每天做一次。

8．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。

9．选择Option>Vent，这时质谱开始泄真空，仪器前面板的真空状态灯开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。

四．维修保养

1．实验完毕要清洗进样针，进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱，离子源都要用甲醇/水冲洗，延长仪器寿命。

2．定期振气（对于ESI源，至少每星期做一次；对于APCI源，每天做一次）：逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀（先关闭离子源隔断阀），运行20分钟。定期（每星期）检查机械泵的油的状态，如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，要及时更换机械泵油。

3．定期清洗样品锥孔，关闭隔断阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）的溶液超声清洗10分钟，然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。当灵敏度下降时，需要清洗Source、二级锥孔和六级杆。