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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】做个液质真是郁闷死了，溶剂也出峰是怎么回事哎

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2008/8/18 17:29:02 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
我也觉得应该是流路的污染，那大家摸条件的时候药物浓度不是要配高一点的吗，一般用多大的药物浓度摸索液相部分的条件呢？？？

我觉得应该没有特定的用多少浓度的去摸索条件，根据情况吧，只要药物出峰能够看的比较明显（太低不好判断是否为该物质且所摸索的条件不太准确；太高容易污染系统，而且峰宽很大，同样也无法优化好条件），我一般的起始浓度是用1ppm，先打一针再判断接下来需要多少浓度。

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zhufangwei

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2008/8/19 10:02:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
我也觉得应该是流路的污染，那大家摸条件的时候药物浓度不是要配高一点的吗，一般用多大的药物浓度摸索液相部分的条件呢？？？

我觉得应该没有特定的用多少浓度的去摸索条件，根据情况吧，只要药物出峰能够看的比较明显（太低不好判断是否为该物质且所摸索的条件不太准确；太高容易污染系统，而且峰宽很大，同样也无法优化好条件），我一般的起始浓度是用1ppm，先打一针再判断接下来需要多少浓度。

1ppm好高的啊，液质联用不是无论什么物质检测限都可以达到ppb级吗（如果能用该类型仪器检测的话）？

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zhouwenfeng

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2008/8/26 13:44:29 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只是很少数的吧，我见过就一个，我还给忘了是什么了```不过一般溶剂是不会出峰的，除非柱子污染，流动相污染可能性很小，找条件用100PPB的浓度一般是足够了，1ppm很可能柱子有残留吧，冲冲柱子在试看还是出峰吗？

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skrse

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2008/8/26 20:58:21 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你用的是不是Finnigan配的液相系统，如果是，建议你仔细看看自动进样器的说明书。Finnigan的自动进样器洗针有两种模式，Wash和Flush，用来洗外壁内壁/ 内壁＋样品传输管。根据你说的情况，很可能高浓度样品残留在从进样口到六通阀这段。我们曾经遇到类似的情况，配了合适的洗针溶液并且加大了方法中设置的Wash和Flush的体积后解决问题。
另外，finngan质谱在优化过程中一般是从蠕动泵进样，找到母离子\子离子\碰撞能量后就不再需要ppm级的样品了。不需要从液相部分进高浓度样品优化。

该帖子作者被版主 dickwang2008加 3积分， 2经验，加分理由：很好的建议

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