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主题：【已应助】LC-MS/MS测定氯霉素响应值变化较大的原因是

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zhangy
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发表于：2013/02/24 16:13:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用LC-MS/MS测定乳制品中的氯霉素，开始一段时间氯霉素在1 ppb的浓度响应值能达到1.0e2，可是过了年回来响应值低到1.0e1，这样如果样品测定浓度也在1ppb左右定量就不准确。也将仪器的毛细管，锥孔清洗了，可是结果还是如此。能麻烦哪位也在做同样实验的伙伴们，帮我分析下可能的原因，谢谢。
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sukiliang
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2013/2/24 16:18:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么仪器呢？
有没有重新称过标样试试？
调谐的情况如何？

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zhangy
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2013/2/24 16:21:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的帮助，我用的是Thermo Quantum Access,标液是今年1月底配的，氯霉素还是比较稳定的。我也尝试重新调谐，母离子响应值和以前差不多高。不知道问题出在哪里了
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小猪飞飞
zpf20031212
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2013/2/24 23:00:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.0e1和1.0e2，是不是响应值都不是很高？
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zhangy
zhangy8627
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2013/2/24 23:38:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
1.0e1和1.0e2，是不是响应值都不是很高？


是的，但是年前做的1 ppb还是很稳定的。年后响应值就整个降下来了。也没找到原因
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ins0mnia2010
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2013/2/25 22:20:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配置标液试试，低浓度容易被吸附
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liufeilzu
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2013/2/26 7:55:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液，离子源，气源一条条查找，做LC-MS最怕碰到这种情况，
ps：看一下峰的宽度，有可能是色谱系统问题
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hyf020115212
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2013/2/26 16:55:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下重新配制标准进样看一下
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zhangy
zhangy8627
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2013/2/27 0:19:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
溶液，离子源，气源一条条查找，做LC-MS最怕碰到这种情况，
ps：看一下峰的宽度，有可能是色谱系统问题

谢谢你的帮助，现在这个问题还没有解决，怀疑是毛细管束堵了。你说的溶液，离子源和气源。溶液指的是流动相吗，离子源的问题该怎么看，气源用的氮气发生机，和高纯氩。我都不知道该从哪里找原因，但是响应值就是低了。呵呵
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dark_wzy
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2013/2/28 21:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空抽了多久？是不是真空度有点差？
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