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主题：有关化学分析方法标准编的一些基础知识

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pizy

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发表于：2005/03/30 09:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学分析方法标准编写规定的沿革是什么？

答：以试验、检查、分析、抽样、统计、计算、测定、作业等各种方法为对象制定的标准是方法标准。（GB 3935.1—83《标准化基本术语　第一部分》）
在各种方法标准中，化学分析方法标准是数量多、涉及面广的一类重要的方法标准。无论是国际标准化组织（ISO），还是各国都十分重视化学分析方法标准编写的规范化问题。ISO于1969年制定了国际推荐标准ISO／R 78《化工产品和化学分析方法标准的格式指南》，其中第二部分就是化学分析方法标准的编写规定。ISO还在1979年发布的第18号指南——化学分析方法标准的总体布局中，进一步规定了化学分析方法标准的编写格式。1982年，ISO第18号指南的内容又制定成正式的国际标准ISO 78／2《标准的编排格式第二部分　化学分析方法标准》。波兰于1982年制定了波兰标准 PN－82／N 02007《标准编写指南　化学分析方法标准》。我国于1982年制定了 GB 1476《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，该标准的实施对我国化学分析方法标准的编写规范化起到很大作用，也为 GB 1.4的制定积累了很多实践经验。 1988年，我国制定了GB 1.4《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。

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2005/3/30 9:13:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB 1.4—88的采标依据是什么？

答： GB 1.4是非等效采用国际标准ISO 78／2—1982《标准的编排格式——第二部分　化学分析方法标准》，并参考国内外其他有关化学分析方法标准而制定的。 GB 1.4在技术内容上采纳了ISO 78／2中的大部分内容，特别是有关化学分析方法标准的基本构成、内容与一些具体条文的表述方法均与ISO 78／2保持一致，但又适当照顾了国内编写化学分析方法标准的特点，对编写化学分析方法国家标准、行业标准（含部颁标准）时，所应遵循的格式、表述方法等做了具体全面的规定。这样，既保证了各部门编写化学分析方法标准的统一，又便于采用这方面的国际标准和国外先进标准。

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2005/3/30 9:14:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ISO 78／2—1982的修订情况如何？

答：ISO／TC 47（化学标准化技术委员会）正在对ISO 78／2—1982进行修订，并于1991年形成DIS稿（标准草案）。ISO／DIS 78／2—1991《化学标准编排格式——第二部分　化学分析方法》的主要章节如下：
l　范围
2　总述
2.1　编排格式
2.2　章、条的编号
2.3　单位、符号
2.4　百分比符号
2.5　试验方法的选择
2.6　化学品命名
2.7　数值和容许差
3　化学分析方法标准编写格式的应用说明
3·1 　引言
3·2　标准名称
3.3　警告和安全措施
3.4　范围
3.5　引用标准
3.6　定义
3.7　原理
3.8　反应
3.9　试剂及材料
3.10　仪器及装置
3.11　采样及样品
3.12　操作
3.13　计算
3.14　重复性和再现性
3.15　特殊情况

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2005/3/30 9:15:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要在化学分析方法标准中给出预防危险的措施？

答：化学分析中存在很多危险，主要有：
l）着火
化学试验中不仅经常使用易燃、易爆、自燃以及强氧化剂等类药品，而且还要经常进行加热、灼烧、蒸馏等实验操作，存在着火的危险。
2）爆炸
爆炸比着火具有更大的危险。有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定，但是若与其他药品混合，就会变成易爆炸物品，十分危险。比如氯酸钾和乙醇、有机物相互作用，会引起爆炸。有些气体本身易燃，已属危险品，若再与空气和氧气混合，遇到明火就会爆炸，变得更加危险。
3）中毒
化验室有很多有毒药品，会通过不同途径侵害人体。有些气态或烟雾状毒物如CO、HCN、酸雾及有机溶剂蒸气等，通过呼吸道进入人体；有些操作不慎沾在手上，洗涤不干净，在饮水、进食时经消化系统进入人体；有些手上有伤，通过伤口进入血液而致毒，如氰化物、砷化物、汞盐、钡盐等毒品；有些触及皮肤及五官粘膜进入人体，如汞、二氧化硫、三氧化硫、氮的氧化物等。
化学分析中存在的这些危险容易造成危害，应在标准的有关位置给出预防措施以便引起读者注意。

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2005/3/30 9:15:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学分析方法标准编写的基本要求是什么？

答：化学分析方法标准编写的基本要求有三条：
l）总体要求
化学分析方法标准编写的总体要求应符合GB／T 1.1—1993第3章的规定。
2）分类要求
化学分析方法标准应将产品适当归类后再按元素或分析项目制定，而不要按产品种类或其牌号分别制定。比如钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、炭素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种，而不应按具体钢种分别制定其化学分析方法标准。
3）安全要求
化学分析中存在易燃、易爆、易中毒等许多危险性。
如被分析的产品存在危险性，应在分析方法标准的适用范围部分说明，并以黑体字写出预防措施；如使用的试剂或材料有危险性，应在“试剂和材料”中该试剂或材料后说明；如分析步骤有危险性，应在“分析步骤”中用黑体字写出预防措施。如需详细叙述安全措施及急救方法可写入附录（提示的附录）。

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2005/3/30 9:16:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

化学分析方法标准的一般构成是什么？

答：我国化学分析方法标准的一般过程和编写顺序如下：
概述要素：封面、目次、前言、引言、首页
标准要素：标准名称、范围、引用标准、定义、原理、试剂和材料、仪器或装置、样品、分析步骤、分析结果的表述、精密度、其他、标注的附录
补充要素：提示的附录
上述标准内容及顺序并不是任何一项化学分析方法标准都需要全部照写的，可以根据具体对象情况加以取舍。

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2005/3/30 9:16:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何编写化学分析方法标准的标准名称？

答：化学分析方法标准的标准名称应符合GB／T 1.1—1993的规定，采用下列规范化的表述：“……的测定”。避免“……测试方法”、“……的测定方法”这样一些表述。
标准名称最多包括三个要素，即引导要素、主体要素、补充要素。
1）引导要素
对于化学分析方法标准，引导要素一般是指该方法所适用的产品类别。比如GB 6393.l—86《工业碳酸钠　碳酸钠的测定　滴定法》、GB 6393.2《工业碳酸钠　水分含量的测定　重量法》中的“工业碳酸钠”就是两标准名称中的引导要素。
2）主体要素
标准名称中必须包括主体要素。对于化学分析方法标准，主体要素一般是指该方法所要分析的成分或特性，比如：氮含量、氯化物、色度等。在GB 6393.1和GB 6393.2中，“碳酸钠”、“水分含量“分别为两标准名称中的主体要素。
3）补充要素
当只凭主体要素不能与其他标准区别时，应在主体要素后加上补充要素。比如：水分的分析和测定有重量法、卡尔．费休法等好几种方法，为了区别，应在水分的后面补充所用的方法。在GB 6393.l和 GB 6393.2中，“滴定法”、“重量法”分别为两标准名称中的补充要素。

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2005/3/30 9:17:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何编写化学分析方法标准的范围？

答：对于化学分析方法标准，该要素应给出以下几方面内容：
1）标准所规定的对象
应概述标准所规定的对象是何种分析方法。例如：GB 609—88 《化学试剂　总氮量测定通用方法》的叙述如下：“本标准规定了将无机氮化合物转变为铵盐并用钠氏试剂目视比色测定的通用方法。”
2）方法所适用的产品
应详述方法所适用的产品，给出待测成分或特性的检测范围或检出限量。例如：GB 609的叙述如下：“本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定。检测范围为 0.05～0.8 μg／mL（以氮计）。”
3）补充信息
应给出标准名称中未能概括的任何有用的补充信息，便于读者迅速判断标准的适用性和局限性。例如：GB 605—88《化学试剂　色度测定通用方法》的叙述如下：“本标准不适用于易碳化物质的测定。”
4）干扰
一些化学反应中，溶液中与待检出离子共存的某些离子，或与待检出离子反应，或与试剂反应，或由于其他原因而影响主反应的进行，这种现象称为干扰。存在干扰时应指出干扰组分及其限量。如果在标准中必须提供消除干扰的方法而对基本方法有所改动时，将改动的方法放在“其他”中说明。

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2005/3/30 9:18:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何编写化学分析方法标准的原理？

答：应简明扼要地叙述所用化学分析方法的主要步骤及采用的原理。必要时应列出主要的化学反应式，化学反应式应尽可能用离子方程式表示。
示例（GB 9735—88　化学试剂　重金属）
在乙酸介质中（PH3～4），硫化氢中的负二价硫离子与溶液中重金属离子结合生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用目视比色法测定。

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2005/3/30 9:18:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何规定化学分析方法标准的化学试剂？

答：化学试剂种类很多，规格不一，用途各异。
根据GB 15346—94《化学试剂　包装及标志》，化学试剂按照门类分为三种：通用试剂、基准试剂（深绿色）和生物染色剂（玫红色）。通用试剂按纯度分为三个等级：优级纯（CR深绿色）、分析纯（AR金光红色）和化学纯（CP中蓝色）。我们所说的化学试剂一般是指通用试剂。
优级纯试剂纯度很高，用于精确的分析研究工作。
分析纯试剂纯度较高，用于一般的分析及研究。
化学纯试剂纯度较差，用于工业分析及化学试验。
除上述三个等级外，还有各种专门用途的高纯试剂，比如：光谱纯、色谱纯、电子纯等；纯度更低的则有实验试剂（LR）、工业纯等。
应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂，但不应选用低于分析纯的试剂。

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2005/3/30 9:19:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何规定化学分析方法标准的分析用水？

答：化学分析中，溶液的纯度除了和溶质有关外，还和水的纯度有关，水的纯度直接影响到分析结果的准确度。因此，必须对水的纯度做出规定。
GB 6689—92《分析实验室用水规格和试验方法》对分析实验室用水的级别、技术要求、试验方法等做出了规定。
分析试验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。
一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水。
二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。
三级水用于一般化学分析试验。
有时试验方法中还需要特殊用水，例如：“无二氧化碳的水”、“无氧的水”等。这些特殊用水的制备方法，均能在相关的标准中查出。
应根据实际需要选用分析用水，但不能选用低于GB 6682规定的三级水［GB1.4规定的蒸馏水或同等纯度的水（指去离子水）相当于三级水]。

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