主题:高氯酸消解的问题

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rhizobium
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原文由 wangjjr 发表:
我认为可能是有机物肥料消化后产生弱酸,在强酸介质中沉淀。有机肥是不是腐殖酸类较多?

的确是腐殖酸类类较多,但腐殖酸类是有机物,可以被王水消解呀。
tzl75
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我认为可能是有机物肥料消化后产生弱酸,在强酸介质中沉淀。有机肥是不是腐殖酸类较多?

的确是腐殖酸类类较多,但腐殖酸类是有机物,可以被王水消解呀。


王水消解有机物不是太好,前段时间我做过的,消解不好,没办法才灰化的
rhizobium
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不知用双氧水继续消解王水消解后样品怎样?这样可以尽量避免高氯酸。
tzl75
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原文由 rhizobium 发表:
不知用双氧水继续消解王水消解后样品怎样?这样可以尽量避免高氯酸。


你找找有个混酸消解的帖子,我觉得双氧水的氧化能力没硝酸的强,一般用双氧水都在用别的酸处理过后来处理,你可以试试.你没看看资料中心有些小姐肥料的标准资料吗?没准可以找到思路的
woshi0917
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原文由 wangjjr 发表:
我认为可能是有机物肥料消化后产生弱酸,在强酸介质中沉淀。有机肥是不是腐殖酸类较多?[/quote
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弱酸能在强酸介质中沉淀?二者不反应吗??

rhizobium
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原文由 tzl75 发表:
原文由 rhizobium 发表:
不知用双氧水继续消解王水消解后样品怎样?这样可以尽量避免高氯酸。


你找找有个混酸消解的帖子,我觉得双氧水的氧化能力没硝酸的强,一般用双氧水都在用别的酸处理过后来处理,你可以试试.你没看看资料中心有些小姐肥料的标准资料吗?没准可以找到思路的

参照标准—有机-无机复混肥料中的重金属测定方法,是用王水消解至近干。我作过几次,王水的消解不但慢,而且消解后的溶液象酱油一样,还有不少杂滓。更为讨厌的是,在最后溶液快要干的时候(10毫升左右),溶液飞溅损失的很厉害,加玻璃珠也不行。
于是我又用硝酸-高氯酸消解,但即使最后赶酸,还是有高氯酸在里面,若是定容至25毫升,钾的损失相当厉害。所以溶液中到了最后尽量避免用高氯酸。
我把我的想法和做法说完了,请大家多指教!
susan201
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我用硝酸高氯酸消解中药提取液,也出现了很多结晶,时间再长也去不掉,不知什么原因?请教高手
sheila
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楼上说的结晶可能是硅化合物,不知你是否有微波消解仪,有的话你可以用它来试试,0.1G的样品,加入5ML硝酸,1ML HF,2ML双氧水,180度恒温30分钟,出来后用高氯酸赶赶过多的HF,同时赶酸,当余下1~2ML时,定容到10ML
caoqingyun
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tzl75
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原文由 sheila 发表:
楼上说的结晶可能是硅化合物,不知你是否有微波消解仪,有的话你可以用它来试试,0.1G的样品,加入5ML硝酸,1ML HF,2ML双氧水,180度恒温30分钟,出来后用高氯酸赶赶过多的HF,同时赶酸,当余下1~2ML时,定容到10ML


我怎么看你的装备很齐全的
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