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主题：【求助】食用香精中铅的检测 样品处理

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wszh1018
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发表于：2011/09/01 20:24:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测粉末香精中的铅时，用硝酸处理，取样约1g，加入硝酸10ml，加热处理，在用石墨炉检测时加标回收低，在理论值的一半左右，做了几次，效果不太好，不知什么原因？
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2011/9/1 20:40:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基体改进及没有啊，优化参与没有、
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lotuslau
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2011/9/1 21:07:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化效果怎么样啊
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ldgfive
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2011/9/2 8:34:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有基体干扰，加点基改试试
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lilylau
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2011/9/2 14:21:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解完全吗
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秋月芙蓉
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2011/9/2 14:33:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯硝酸体系用于香精消化估计有难度，样品消解完全吗
建议用干法或微波试试
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wszh1018
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2011/9/2 22:18:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在消解之后，有的样品已经澄清透明，有的稍带黄色，内有很小的针状结晶，在定容后溶解。我们现在刚开始试验，还没用基改剂，对于粉末香精不知用什么基改剂好呢？还要请各位老师帮助啊
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秋月芙蓉
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2011/9/2 22:21:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wszh1018(wszh1018) 发表:
在消解之后，有的样品已经澄清透明，有的稍带黄色，内有很小的针状结晶，在定容后溶解。我们现在刚开始试验，还没用基改剂，对于粉末香精不知用什么基改剂好呢？还要请各位老师帮助啊

关键在于样品前处理消化完全，仪器分析可以用磷酸二氢铵做基改
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