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主题：【求助】求高手帮忙分析一下来自一些nano particle的衍射斑点

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zrl1708
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发表于：2011/09/01 18:38:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在小弟在自己的Mg-Al合金(含有少量Mn)中发现了一些Al-Mn 的nano particle,为了鉴定它,之前用过CBED,也发过一贴求大家帮忙分析, 后来发现还是用选区衍射来照能获得更多衍射信息.小弟附上了一个particle的两套衍射斑点分别来自2个不同的晶带轴（相差35度左右）（基体斑点用圆圈圈出来了，多晶环来之基体的氧化物，这些都可以忽略）,  但现在的问题是由一个方向（图中接近水平的方向）上的衍射斑都不等距,也没有发现什么倍数关系，有些地反还有2个斑点离得很近，连在一起，想问一下大家有什么原因会造成这些现象，这些斑点都能看出它是什么晶体结构吗？谢谢各位的帮助！
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2011/9/1 21:46:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Mg-Al合金里的析出相应该是Mg17Al12吧，加Mn的话含量也很低，也就是0.3左右，文献上没有报道有Al-Mn析出相。
分析你贴的两张衍射花样可以考虑一下Mg基体强斑点对析出相斑点的二次衍射。
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zrl1708
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2011/9/1 22:07:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
Mg-Al合金里的析出相应该是Mg17Al12吧，加Mn的话含量也很低，也就是0.3左右，文献上没有报道有Al-Mn析出相。
分析你贴的两张衍射花样可以考虑一下Mg基体强斑点对析出相斑点的二次衍射。[/quot

不好意思，忘记说明一下了，这个是固溶了3天的样品，Mg17 Al12都溶解到基体里了， 我在TEM下用EDX测过这些particle的成分，主要含有Al，Mn， Mg，由于没有Mg-Mn相，Mg-Al-Mn相的可能性也只有一种，倒是Al-Mn相很多种，它们在Mg-Al有，但是含量很少。

您说的这个二次衍射具体是怎么分析？或者有什么资料推荐的？ 我是着实被这些斑点困扰了很久了，用ps测量了很久始终没找到那个横向上的规律，纵向上的等距斑点很接近一个cubic Al-Mn相的100。
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xuaiqun
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2011/9/2 15:18:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样子是典型的准晶花样.这种合金成分很可能出现准晶。
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怪味陈皮
ustb
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2011/9/2 20:41:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我仔细看了一下，用二次衍射好像不能解释，徐老师说的准晶很有可能。
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CFI
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2011/9/3 17:15:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉二次衍射可以解释正带轴的衍射花样，而对于楼主所说的近似平行但间距不等的点，可以通过暗场像找到该衍射斑对应的物相，将带轴转正，从对称性和间距比例去判断是否是准晶。有时候，基体不在正带轴，衍射斑也会很乱吧，不大好判断
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洪星二锅头
coime
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2011/9/4 18:46:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将第二副图旋转6度左右，除了较强的几个斑点，基本上能和第一副图重合，而按照你说的，两幅图相差35度，所以我同意楼上的观点，谱没有转正，建议做做暗场区分一下斑点，或者先将基体转至最低指数，然后做块状相的选取衍射和基体，这样有利分析。。。。

附：请将衍射谱做一个标尺，也可以考虑从晶面间距区分来试试。。。。
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2011/9/4 18:48:32 Last edit by coime
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2011/9/5 20:55:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
看样子是典型的准晶花样.这种合金成分很可能出现准晶。


请问这种准晶的花样怎么标定? 有什么推荐的资料吗,我想先了解一下.谢谢您了!
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zrl1708
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2011/9/5 22:02:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 200422126(200422126) 发表:
感觉二次衍射可以解释正带轴的衍射花样，而对于楼主所说的近似平行但间距不等的点，可以通过暗场像找到该衍射斑对应的物相，将带轴转正，从对称性和间距比例去判断是否是准晶。有时候，基体不在正带轴，衍射斑也会很乱吧，不大好判断


谢谢你的指导和建议. 是不是应该在不等距的那几排的斑点里每排找一个衍射斑来照暗场像?我觉得这个particle上面的亮暗不是很均匀,我怀疑是不是这个颗粒可能有两个部分组成,照出来的衍射斑是两套叠在一起的.


我照得时候都是拿particle的kikuchi line(模糊但是能分辨清)把particle 转正一个轴,然后找衍射斑.至于基体,由于它的点阵常数和particle差很多,衍射斑应该可以区分开.

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zrl1708
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2011/9/5 22:28:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪(coime) 发表:
将第二副图旋转6度左右，除了较强的几个斑点，基本上能和第一副图重合，而按照你说的，两幅图相差35度，所以我同意楼上的观点，谱没有转正，建议做做暗场区分一下斑点，或者先将基体转至最低指数，然后做块状相的选取衍射和基体，这样有利分析。。。。

附：请将衍射谱做一个标尺，也可以考虑从晶面间距区分来试试。。。。


我是把particle的晶带轴转正了, 然后拍得衍射斑点,就上面给出的CBED的图像,能看到隐约看到kikuchi line. 你说的谱没有正是说基体吗?

做暗场区分一下斑点具体的操作是什么?是在一个晶带轴下选择不同的衍射斑来成particle的暗场像, 然后看有什么区别吗?
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2011/9/5 22:44:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
我仔细看了一下，用二次衍射好像不能解释，徐老师说的准晶很有可能。


我刚才上网找了些资料,了解了一下各位说的准晶,我发现另一个同类particle有一套衍射斑点和你们所说的准晶很像.有多次对称性.

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