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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】关于相的确定

浏览0 回复6 电梯直达

pplj82

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发表于：2008/07/21 09:01:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

刚刚开始接触TEM，做了衍射想要确定一个相，但是综合材料分析时，有点问题，自己有点拿不定，希望各位大虾高手可以指点一二。

1 TEM上的EDS有多高的精确率？可以作为定量的依据么？还是说只能定性确定其所含的元素？

2 在同一点，如果增加放大倍数，再做EDS，是不是能得到微区的成分的较精确值？

3 我的样品做EDS（点分析），测到有C元素，但是比理论值高很多，说明我这样品被污染了么？

4 我得到的是弥散的多晶衍射图，而且不成环，是衍射操作得不好，还是我本来衍射的晶粒不够多？有什么方法能改进么？

5 因为我要确定的相未知，所以现在有两个相都基本满足d值要求，有没有什么方法可以确定我的相是什么？

多谢，附照片一张，衍射的

推荐答案：怪味陈皮回复于2008/07/22

这张衍射如果倾转一下就会得到对称的单晶电子衍射花样。

补充答案：

xuaiqun回复于2008/07/21

不知你的样品有多大。另外，花样没有转正。拍到的点子也太少。很难判定。最好用双倾台来做衍射。

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓加 10积分， 2经验，加分理由：图文结合的提问,鼓励下

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2008/7/21 9:10:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2008/7/21 9:47:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个问题，我这张图上的衍射我拿不准。我认为应该是多晶衍射图，但是看着很像单晶衍射的一个正六方形的pattern。请问这是什么原因造成的啊？

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xuaiqun

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2008/7/21 12:45:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知你的样品有多大。另外，花样没有转正。拍到的点子也太少。很难判定。最好用双倾台来做衍射。

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pplj82

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2008/7/21 13:02:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢感谢，再附张照片

就是在bottom edge or left那个圈圈那里做的衍射，高人，再点拨一二哇

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怪味陈皮

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2008/7/22 20:09:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 A:TEM上的EDS可以做到半定量分析，不过如果样品厚度<100nm，都是Al以上的元素，能谱定量分析的结果还是比较可信的。

2 A：能谱数据的准确度和放大倍数没有简单的对应关系。不过在相同的束斑尺寸下，在高放大倍数下可以获得一个小尺寸的束斑，这样能确保成分数据的结果最大程度上来自于你所感兴趣的区域。

3 A：因为样品的表面不会很干净，所以做EDS分析探测出C是很正常的。做EDS分析时，在冷井里加液氮或用等离子清洗一下样品就会好多了。

4 A：得到弥散的多晶衍射图可能是由于选区光阑里的晶粒不够多（或小），你可以试一下加一个大的选区光阑。另外你可以加一个更小的选区光阑看一下能否得到单晶电子衍射花样。

5 A：加一个更小的选区光阑看一下能否得到单晶电子衍射花样，单晶电子衍射花样的标定结果比多晶环更有说服力。

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