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主题：【求助】火焰法和石墨炉法测定结果不一样，哪个准确？

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wst129
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发表于：2011/09/01 19:46:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我做一个人造革产品的Pb测定，参照的是GB21550方法，用25mL的1M HCl浸泡，最后过滤用水定容到50mL测试。标样都是用0.07M的HCl作为溶剂配置。我用火焰方法测得Pb含量在0.9ppm左右：下面3个图分别是火焰法测得的样品结果，1ppm标样的谱图，样品的谱图

                                                    上为——样品结果测试图


                                              上为——1ppm标样谱图


                                                  上为——样品谱图


下面我用石墨炉做同样的样品（试样空白本地很高），样品的背景很高。同样附上样品结果图，2ppb标样谱图，样品谱图，试样空白谱图

                                                                    上为——样品结果测试图


                                                      上为——2ppb标样谱图


                                                            上为——试样谱图



                                                      上为——试样空白谱图

试样空白是25mL的1M HCl过滤，再用去离子水定容至50mL，与样品的处理步骤一致。 两种方法标曲R2都在0.998左右
现在我的困扰是两种方法测得的样品结果差别好大：火焰测得0.9ppm左右，石墨炉测得的是2.4ppb左右。到底哪个结果可靠呢？标准上是用火焰法测试。

大家帮忙分析一下我的测试过程中有没有错误啊？谢谢
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2011/9/1 20:41:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的仪器条件详细点 不如升温程序什么的，这样专家才能给你分析啊
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Fe
scgyjjs
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2011/9/1 20:44:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的火焰测得0.9ppm是溶液浓度还是换算到样品中的。如果是换算到样品后的这么低浓度的铅  火焰肯定是测不准的
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oymuma
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2011/9/1 21:10:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
900ppb和2.4ppb差好多呢，石墨炉做的样品的谱图不是很好，会不会是自吸了呢
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wmj31
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2011/9/1 23:23:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
界面看起来很熟悉，是M6吗？感觉是用283.3nm，长寿命的石墨管做的数据。石墨炉的样品溶液与火焰的样品溶液一样吗？还是稀释后进样的？
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ldgfive
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2011/9/2 8:39:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为这种方法测试，应该是以石墨炉法结果为准
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wst129
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2011/9/2 11:32:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
不知道你的火焰测得0.9ppm是溶液浓度还是换算到样品中的。如果是换算到样品后的这么低浓度的铅  火焰肯定是测不准的

石墨炉和火焰测的都是同一样品同一浓度，为溶液溶度的，没转换成样品。
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秋月芙蓉
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2011/9/2 19:17:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ火焰的1、2与石墨炉的1、2，是同一样品吗
请叙述下样品1-7
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剑侠
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2011/9/3 10:36:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wst129(wst129) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
不知道你的火焰测得0.9ppm是溶液浓度还是换算到样品中的。如果是换算到样品后的这么低浓度的铅  火焰肯定是测不准的

石墨炉和火焰测的都是同一样品同一浓度，为溶液溶度的，没转换成样品。


火焰和石墨炉如何能用同一个浓度的样品？不解！
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sandhuang
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2011/9/3 16:15:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 剑侠(zuomuniao) 发表:
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
不知道你的火焰测得0.9ppm是溶液浓度还是换算到样品中的。如果是换算到样品后的这么低浓度的铅  火焰肯定是测不准的

石墨炉和火焰测的都是同一样品同一浓度，为溶液溶度的，没转换成样品。


火焰和石墨炉如何能用同一个浓度的样品？不解！

是的，有没有弄错编号
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冰斗
30199825
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2011/9/4 0:14:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰哪里列了这么多样品。石墨炉分析的两个样品对应的是火焰上标红的样品？
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