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原子吸收光谱（AAS）
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主题：求助石墨炉测定海产中Pb

浏览0 回复9 电梯直达
peterfa
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发表于：2006/01/10 18:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定，样品测得数据精密度非常差，数据相差几倍，BG Abs约2.5左右。但标准曲线数据非常好.测定时未加基体改进剂，怀疑是否盐份含量过高造成干扰，请问有经验作过类似样品的高手指点高明，明天好再试。
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2006/1/11 17:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要明确两个问题，
第一个是如果是国产石墨炉，消化再好也做不出来，因为背景比较高，而铅又是比较厉害的；
第二个，消化方式是常压还是微波，常压的话对人的要求很高，如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难，有相关经验的倒是可以做到，不过人家也是积累的结果，没有这个就安心做下来，消化可以用硝酸－高氯酸来做，加盖，控制时间在7h左右，温度160－200
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清心
hawkweihua
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2006/1/12 15:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基体改进剂试试吧，磷酸二氢胺。
或者用标准加入法试试
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菌菌
rhizobium
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2006/1/13 11:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的,经反复实验,的确加入集体改进剂对稳定性提高很明显.
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popo
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2006/1/14 16:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pb没有适合基体改进能做么？
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saniann
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2006/1/14 16:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我不懂！
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醉三秋
dys811248
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2006/1/14 16:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是淹制的产品，氯化钠的影响是肯定有了，以前我找过相关文献，可惜现在不记得了，好象是加硝酸氨，灰化温度在500时就能把氯化钠除掉。记得不是很清楚了，你可以查查资料再确认一下
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peterfa
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2006/1/16 10:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢给位.我用的是岛津6701石墨炉.微波消解,10ML硝酸+1ML硫酸预处理,消解情况还好,仅余极少量砂样物,取上清测定.加了等量20g/L磷酸二氢铵进样,吸光度降了下来,但精密度还是不行.目前问题还没解决
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peterfa
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2006/1/16 10:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为也要做汞,就不能用高温了,不敢灰化
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醉三秋
dys811248
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2006/1/16 11:36:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterfa 发表:
谢谢给位.我用的是岛津6701石墨炉.微波消解,10ML硝酸+1ML硫酸预处理,消解情况还好,仅余极少量砂样物,取上清测定.加了等量20g/L磷酸二氢铵进样,吸光度降了下来,但精密度还是不行.目前问题还没解决


”仅余极少量砂样物“,可是氯化钠，建议使用硝酸氨，应为硝酸根可以除掉钠离子，氨可以除掉氯离子，可以多加一点。
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