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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】GB 5009.91-2017(AAS)火焰原子吸收法测定食品中钾

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张鑫
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发表于：2018/12/23 14:29:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

耶拿ZEEnit700p原子吸收分光光度计

火焰测食品中K应用实例

一、材料、试剂与仪器
鸡肉质控（GBW10018(GSB-9),地球物理地球化学勘察研究所IGGE）
硝酸(优级纯，德国默克公司)；1000mg/L的钾标准溶液；实验用水均为超纯水。
ZEEnit700p型原子吸收分光光度计(德国耶拿公司)；微波消解炉(上海新仪微波化学科技有限公司)。


盲样由资质评审组提供

二、实验方法

2.2.1标准溶液的配制
钾标准溶液的配制:准确吸取1000 mg/L的钠标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得100.0 mg/L的钾标准贮备溶液，再分别吸取此标准贮备溶液0.50, 1.00, 1.50，2.00,2.50，3.00于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释并定容.摇匀备用。
2.2.2样品处理
微波消解:称取鸡肉质控0.2g；样品0.5g于消解罐中，分别加入8mL硝酸2mL过氧化氢，置于微波消解炉中消解。消解完成后冷却打开消解罐，放在赶酸器上130℃赶酸3小时至0.5ml-1ml左右，冷却后转移至100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容、摇匀。测定时适当稀释

三、耶拿Zeenit700p测定食品中K条件设定





四、标曲和样品测试

很稳定



(备注：钾的灵敏度比较高，需要将燃烧头偏转70°，确保线性良好)

检出限很低满足测试要求


五、数据处理



六、总结

1.直接用2%硝酸或者纯水配置标准曲线，配置好的标液倒入聚乙烯瓶中保存

2.通过偏转燃烧头解决吸光度太大的曲线弯曲问题，弯曲也没问题。不用标准的电离抑制剂。

3.将样品稀释到标曲中间浓度测试更准确

4、采用微波消解可以不用赶酸，直接火焰测定，结果无明显差异。

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ldgfive
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2018/12/23 17:42:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程写的很详细，很不错
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/23 18:49:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图有真相，非常适合自己参考
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huangza
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2018/12/24 8:54:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是仪器的应用案例，每个元素都有吧
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张鑫
v3095449
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2018/12/30 7:46:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:是仪器的应用案例，每个元素都有吧
原子吸收只有铅铬镉镍，钾钙钠镁，铁锰铜锌，滑石粉，都是我自己做过的
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张鑫
v3095449
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2018/12/30 7:46:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:有图有真相，非常适合自己参考
按照我的方法应该你也能做出来
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/30 7:56:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发射法、还是吸收法做的实验？文章里没有讲呀
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斯科拉的肌肤
v3306537
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2018/12/31 1:32:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:发射法、还是吸收法做的实验？文章里没有讲呀
吸收法做的，文字没描述，但是看图单位是吸光度。
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斯科拉的肌肤
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2018/12/31 1:41:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主手动偏转的燃烧头吧，看照片信息显示偏转角度为0，刚看到的时候还想着3PPM浓度的钾766的谱线应该弯曲的厉害，而图片成直线，想来也是一个只能“看看”的参数了。
另外楼主开头貌似对样品称在样量的描述有误。
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张鑫
v3095449
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2018/12/31 9:46:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:发射法、还是吸收法做的实验？文章里没有讲呀
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/12/31 14:58:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钾钠等碱金属灵敏度高，浓度高的适合偏转燃烧头
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手机版： GB 5009.91-2017(AAS)火焰原子吸收法测定食品中钾
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